实验报告
被考核单位:
姓 名: 考核时间:
项目名称: 项目方法:纳氏试剂分光光度法HJ535-2009
样品名称: 氨氮 样品性质:
一、 实验原理
以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该实验报告
被考核单位:
姓 名: 考核时间:
项目名称: 项目方法:纳氏试剂分光光度法HJ535-2009
样品名称: 氨氮 样品性质:
一、 实验原理
以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络 合物的吸光度与氨氮含量成正比,于波长420 nm处测量吸光度。
二、 仪器设备
;
、大肚管、容量瓶等其他实验室常用器皿;
三、 药品试剂
除非另有说明,分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,
无氨水:纯水器法,用超纯水器临用前制备。
纳氏试剂:二***化***-碘化钾-氢氧化钾(HgCl2-KI-KOH)溶液, g氢氧化钾 (KOH),溶于50 ml水中,冷却至室温。 g碘化钾(KI),溶于10 ml水中,在
搅拌下, g二***化***(HgCl2)粉末分多次加入碘化钾溶液中,直到溶液呈深黄色或 出现淡红色沉淀溶解缓慢时,充分搅拌混合,并改为滴加二***化***饱和溶液,当出现少量朱 红色沉淀不再溶解时,停止滴加。在搅拌下,将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二*** 化***和碘化钾的混合液中,并稀释至100 ml,于暗处静置24 h,倾出上清液,贮于聚乙烯 瓶内,用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧,存放暗处,可稳定1个月。
酒石酸钾钠溶液(P=500 g/L): g酒石酸钾钠(KNaC4H6O6・4H2O)溶于 100 ml水中,加热煮沸以驱除氨,充分冷却后稀释至100 ml。
硫酸锌溶液(P=100 g/L): g硫酸锌(ZnSO4・7H2O)溶于水中,稀释至 100 ml。
氢氧化钠溶液(P =250 g/L):称取25 g氢氧化钠溶于水中,稀释至100 ml。
氢氧化钠溶液C(NaOH)=1 mol/L:称取4 g氢氧化钠溶于水中,稀释至100 ml。
(PN=1 000ug/ml): 0 g***化铵(NH4Cl,优级纯, 在100〜105°C干燥2 h),溶于水中,移入1000 ml容量瓶中,稀释至标线,可在2〜5°C保 存1个月。
(PN=10^g/ml): ml氨氮标准贮备溶液于500 ml容量 瓶中,稀释至刻度。临用前配制。
四、 实验步骤
校准曲线:在8个50 ml比色管中,、、、、、、 ml氨氮标准工作溶液,、、、、、 、,加水至标线。 ml酒石酸钾钠溶液,摇匀,
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