邻二氮菲分光光度法测定铁.ppt

邻二氮菲分光光度法测定铁
第1页，共14页，2022年，5月20日，20点20分，星期三
目的与要求
仪器和试剂
基本操作
实验原理
实验内容
数据记录和处理
思考题
注意事项
第2页，共邻二氮菲分光光度法测定铁
第1页，共14页，2022年，5月20日，20点20分，星期三
目的与要求
仪器和试剂
基本操作
实验原理
实验内容
数据记录和处理
思考题
注意事项
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实验目的
1、掌握邻二氮菲法测定铁的原理；
2、了解7220分光光度计的构造；
3、掌握7220分光光度计的正确使用；
4、学会工作曲线的制作和样品的测定。
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仪器和试剂
仪器 7220型分光光度计 50mL容量甁
不同体积的吸量管
试剂
1）·mL－1 Fe3+标准溶液
2）盐酸羟氨：100g·L－1水溶液（临用时配制）
3）邻二氮菲水溶液：·L－1新配制的水溶液
4）NaAc溶液：·L－1
5）NaOH：·L－1
6）含铁试样溶液
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基 本 操 作
1）吸量管的使用
2）容量甁的使用
3）7220型分光光度计计的使用
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实验原理
在pH＝2～9 的溶液中，邻二氮菲(phen) 与Fe2+生成稳定的红色配合物，其最大吸收峰在508nm波处。
lgK＝，摩尔吸光系κ508 = ×104，其反应式如下：
               
  Fe2+  +  3(phen) = Fe(phen)3
本方法的选择性很高，相当于含铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32－,20倍Cr3+、Mn2+、V(V)、PO43－，5倍Co2+、Cu2+等均不干扰测定。
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用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲 线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度A，以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测得待测溶液的吸光度，根据测得的吸光度值从标准曲线上查得相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的质量浓度。
实验原理
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实验内容
1、吸收曲线的制作和测量波长的选择
铁标准溶液分别注入两个50 mL容量瓶中，各加入1mL10%的盐酸羟***溶液，摇匀。再加入2 mLPhen，5mLNaAc，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min后，用1cm比色皿，以试剂空白为参比，在440~560nm之间，每隔10nm测一次吸光度，在最大吸收峰附近，每隔5nm测一次吸光度。然后以波长为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制吸收曲线，找出最大吸收波长。
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2、标准曲线的制作 
以下表数据在50mL容量甁中配制溶液
序号
铁标准溶液 (mL)
盐酸羟氨(mL)
2min后，邻二氮菲1(mL)
NaAc（mL）
吸光度
1



5
2


2. 0
5
3



5
4



5
5



5
6



5
7



5
8



5
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在508nm波长下，用1cm比色皿，以试剂溶液为空
白，测定其各溶液的吸光度，以含量为横坐标，溶
液相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
实验内容
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3、取试液溶液（工业盐酸）1mL