磺酰脲类除草剂.doc

河南科技学院
2014届本科毕业外文翻译
分子印迹固相微萃取萃取头结合高效液相色谱的新发展及在复杂的三嗪类化合物测定中的应用
学生姓名: 袁延桂
所在学院: 化学化工学院
所学专业: 制药工程
导师姓名: 杨靖华
完成时间: 2014年5月
分子印迹固相微萃取萃取头结合高效液相色谱的新发展及在复杂的三嗪类化合物测定中的应用
摘要
可以直接耦合的高效液相色谱法(HPLC)的一种新型分子印迹聚合物(MIP)固相微萃取(SPME)萃取头以扑草净为模板分子。对这种萃取头的特点和应用进行了考察。。扑草净的提取率与MIP涂层萃取头是非印迹聚合物(NIP)萃取头的十倍。和其他三嗪具有相似的结构,通过萃取头发现了扑虫净的特殊选择性。通过分子印迹结合高效液相色谱测定三嗪类化合物的方法。优化提取条件进行了研究。三嗪检测限的研究范围是 –µg/L. 将该方法应用于五种三嗪类添加大豆,玉米,莴苣,土壤样品的测定,–%、–%,–%,–%。分子印迹聚合物萃取头在的复杂样品中痕量化合物的选择性萃取是合适的。
关键词:分子印迹聚合物;固相微萃取;三嗪;高效液相色谱法

三嗪类化合物,应用作为重要的除草剂是无处不在的环境污染物。因为三嗪和其降解产物非常有毒,在环境中可存在许多年[1,2],这越来越增加了人们对这个化合物的关注。欧盟(EU)立法和美国环境保护署(EPA)建立了在饮用水中最大的除草剂残留水平。在欧盟, µ g/L, µg/L[3]。所以,敏感的预处理技术应用在的三嗪在水里, 土壤和植物样品的检测。
近年来,固相微萃取(SPME), 近年来,固相微萃取(SPME),由Arthur和pawliszyn 发现[ 4 ],已广泛应用于环境,食品,生物分析,药物样品。与常规的提取技术,如液液萃取–相比,固相萃取,超临界流体萃取,固相微萃取是简单的,敏感的,具有时效性的,无溶剂,并与解析系统如气相色谱分离系统(GC),气相色谱–质量质谱(MS),高效液相色谱法(HPLC)和毛细管电泳[ 5 ]。萃取是基于分区之间的分析物样品和涂层萃取头,所以涂层的材料是非常重要的。为了实现各种化合物更高的适用性,许多材料被用做的涂料,如聚二甲基硅氧烷(PDMS)(6 - 8)、聚丙烯酸酯(PA)(9、10) 聚乙二醇/二乙烯基苯[11],聚酰亚胺[4],羧乙烯聚合物[12], 和聚吡咯【13】但只有少数类型的涂料市售的,和这些涂料的选择性不足的。此外,商业纤维在涂料碱性药物样品[13,14]中提取是很困难的,当商业纤维用于高效液相色谱[15],三嗪不能检测满足欧盟和美国环保署在最大允许的极限的限制。因此,最近一些新的涂料与增强的选择性报道,像有机硅球壳状碳分子[16],羟基硅球壳状碳分子[17] 皇冠酯(18 - 20),和芳烃[21]。然而,不稳定的或挥发性有机化合物是主要的分析那些新涂层的对象。这些商业或新纤维主要是用于GC分析;只有少数类型可用于高效液相色谱分析。因此,更有选择性高效液相色谱法测定三嗪萃取头必须考虑。
分子印迹技术,一种准备分子识别材料的技术,在许多领域已经表现出可接受应用的前景,像色谱固定相、固相萃取材料,模拟酶催化、化学传感器、膜分离。MIP是非常合适的萃取头的材料因为它的高选择性、化学稳定性、大方自然的特点。。不幸的是,那些商业结合高效液相色谱的固相微萃取
不兼容耦合装置。所以MIP分析物提取的萃取头必须保持在200µL的溶液中,仅仅20µL被用来注入高效液相色谱进行分析。
本文的目的是开发一种新型涂有扑草净分子印迹聚合物萃取头,萃取头对萃取三嗪具有良好的选择性。制备扑草净的分子印迹萃取头首先结合高效液相色谱法。然后与NIP萃取头对比,对分子印迹萃取头的提取能力和选择性进行了调查。然后,对几个影响分子印迹萃取头性能的因素进行了优化。由结合三嗪的分子印迹聚合物加上高效液相色谱的原理得到了发展。该方法应用于测定大豆、球茎、生菜、和土壤样本中三嗪的越来越多。
2。实验
。化学物质
扑草净,莠去津,西草净,莠灭净terbutylazin,扑灭津,和特丁被并州农药厂请提供(山东,中国)。储备溶液是三嗪的在甲醇制备的浓度为1000 mg / L,进一步的溶液是储备溶液稀释。三嗪混合标准溶液的制备在甲醇以扑草净,莠去津ISO,西草净,terbutylazin扑灭津,莠灭净,和特丁质