乙醇-USP 38.doc

乙醇
此专论中有关国家USP文字内容部分且不是协调的内容之处,用符号♦♦来标示。
C2H6O
乙醇;
Ethyl alcohol 乙醇 CAS 号[64-17-5].
定义
♦°下,乙醇中含C2H5OH,按重量,% 且不得大于 %, 相对应地,按体积,% 和不大于 %。♦
鉴别
• A. 符合比重<841>检查的要求
• B. 红外吸收<197F > 或<197S>样品池,或者溴化钾片。
:一致
杂质
•不挥发物的限度可以做
样品: 100 mL 乙醇
分析: 将以上样品置于称量皿中,于水浴锅中蒸干后,在100°–105° 干燥1小时。
接受标准: mg.
:
•有机杂质
样品溶液 A: 乙醇(待测物质)
样品溶液B: 300 µL/L甲基戊烷-2-醇购买
的样品溶液A
标准溶液A: 200 µL/L 甲醇购买
的样品溶液A
标准溶液 B: 10 µL/L 甲醇购买分析纯
和10 µL/L 乙醛的样品溶液A
标准溶液 C: 30 µL/L乙缩醛购买分析纯
的样品溶液A
标准溶液D: 2 µL/L 苯购买分析纯
的样品溶液A
色谱系统(请见色谱分析法<621>, 系统适用性。)
方式: 气相色谱法GC
检测器: 火焰离子化
色谱柱: -mm × 30-m 二氧化硅熔解的毛细管;/
-µm 厚的G43柱的规格
相
分流比: 20:1
温度
进样口: 200°
检测器: 280°
色谱柱: 见表 1。色谱条件
表 1
起始温度(°)
温度速率(斜坡)
(°/分)
最终温度
(°)
在最终温度时所维持
时间(分钟)
40
0
40
12
40
10
240
10
线速度: 35 cm/s载气在柱里面的流速。分体积流速和线速度。
载气: 氦气
进样量: µL
系统适用性
样品: 标准溶液B
适用性要求
分离度: 第一个主峰(乙醛)和第二个主峰(甲醇)。
分析
样品: 样品溶液A, 样品溶液 B, 标准溶液 A, 标准溶液B, 标准溶液 C和标准溶液 D。
甲醇的计算式
结果= (rU/rS)相对峰面积
rU为样品溶液A中甲醇的峰面积
rS为标准溶液A中的甲醇的峰面积
乙醛的计算式(乙醛和乙缩醛的总含量)
结果= {[AE/(AT-AE)] × CA} + {[DE/(DT-DE)] × CD × (M r1 /M r2 ) }
AE为样品溶液A中乙醛的峰面积。
AT为标准溶液B中乙醛的峰面积。
CA为标准溶液B中乙醛的浓度,10 µL/L
DE为样品溶液A中乙缩醛的峰面积
DT为标准溶液C中乙缩醛的峰面积
CD为标准溶液C中乙缩醛的浓度,30 µL/L
M r1乙醛的分子量, 。
M r2为乙缩醛的分子量, 。
苯的计算式
结果= [BE/(BT-BE)] × CB
BE为样品溶液A中苯的峰面积
BT为标准溶液D中苯的峰面积
CB为标准溶液D中苯的浓度,2 µL/L
[注意—如果有必要