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实验二填料精馏塔等板高度的测定
精馏是化工生产中一个很重要的操作过程。在化工厂和实验室中,精馏操作通常被用来分离均相液体混合物。无论是原料的准备或是产品的精制,往往需要应用精馏操作。精馏塔一般分两大类:填料塔和板式塔。实验室精密分馏采用填料精馏柱。评价精馏设备的分离能力,对于板式塔多采用塔板效率;对于填料塔常以单位高度填料层内所具有的理论板数(亦称理论级数)来表示,或以相当于一层理论板的填料层高度,即所谓的等板高度(亦称理论级当量高度)来表示。本实验是在玻璃精馏柱中,填以玻璃填料,以乙醇一水混合物为工作介质,测定填料的分离能力(即测定玻璃球填料的等板高度)。
一、实验目的及任务
了解填料精馏塔的结构。
掌握精密分馏的操作方法。
测定在一定汽、液相负荷条件下,全回流时的全塔效率及等板高度。
二、实验基本原理
通常采用在全回流条件下,当塔内达到传质、传热平衡时,测定其最小理论板数,进而求出等板高度HETP,来评价精馏柱和填料性能。采用全回流操作条件,达到给定分离目的所需要的理论板数最少,即设备的分离能力达到最大,测定时,免去了回流比等的影响。
精馏过程就是依据混合物中两组分挥发度不同,使未达到平衡的汽、液两相进行充分的接触,最终达到平衡状态。从而使汽相中富含易挥发组分,液相中富含难挥发组分,从而达到分离的目的。在实际操作中,由于接触时间有限且汽、液两相接触不可能十分充足,所以最终的相平衡是不易达到的,相平衡只是过程的极限状态。因此,在开发和设计分离设备时,
应使设备的分离能力尽量提高。对于二元物系可以根据相平衡数据及实验,测定设备的这种分离能力(或效率)。
对于本实验所涉及的乙醇一水二元物系,由相平衡数据在直角坐标纸上绘出相图(x-y相图)。由实验测定全回流条件下的釜液浓度xw及塔顶流出液浓度xD
(均为摩尔分数),在相图上图解理论级数NT。根据等板高度的定义,便可以计算出填料的等板高度:
式中HETP填料的等板高度, m;
H 填料的高度,m;
NT理论板数。
三、实验装置及流程
实验装置及流程如图
所示。实验装置主要由玻璃填料精馏柱、蒸馏瓶、加热控制器及塔顶回流冷凝器组成。
精馏柱内径为25mm,外有真空保温夹层, 的玻璃球填料,填料层高约400mm(具体数据要实测)。蒸馏瓶容积约为3L,采用电热丝直接加热,加热负荷由控制器的变压器调节;样品浓度通过阿贝尔折光仪测定。

图填料精馏塔装置
1稳压器;2一变压器 3一电流表;4一电压表5一填料;6温度计;
7一冷凝回流头;8填料塔;9蒸馏釜;10一电热丝

四、实验操作要点
在预****实验时,要结合实验原理及操作要点自行拟定实验方案、实验步骤及实验数据
记录表。
)熟悉实验设备流程及加热电源控制系统。
)配制一定浓度的原料液加入蒸馏釜。
)在加热前,先打开回流冷凝器的冷却水。
)加热时应慢慢提高电压,使加热均匀进行。
)准备好浓度测试系统,使阿贝尔折光仪及恒温水浴系统处于备用状态。
)在确认操作处于平衡状态后,取塔顶、塔釜样品进行浓度测试,为使结果准确,建议各取样3次,得出平均浓度。
)确认数据无误后,使实验装置恢复原状以备下次实验使用。
五、实验报告内容要求
)根据实验测定数据,标绘出理论板数时的图解