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第卷第期化学研究与应用.,.
年月.,
文章编号:—
结构磷钨酸银催化绿色合成己二酸
曹小华
.江西省生态化工工程技术研究中心,.九江学院化学与环境工程学院,江西九江
摘要:以自制新型结构磷钨酸银,,:以·:为催化剂,催化% ::氧化环己酮合成己
二酸,并采用丌’一、对催化剂进行表征。考察了催化剂用量、%::用量、反应时问、反应温度及催
化剂重复套用次数等因素对反应的影响。结果表明:自制磷钨酸银具有结构,并且在多次使用后仍保
持结构不变。单个磷钨酸银呈“棒球状”平均粒径~。优化合成条件为:催化剂
.%基于环己酮质量,环己酮:% ::,反应温度,反应时间.。在此条件
下,己二酸收率为.%。该催化剂具有良好的重复使用性能,重复使用五次时己二酸收率基本不变,是合
成己二酸的高效、经济、绿色催化剂。
关键词:己二酸;磷钨酸银;结构;%;绿色合成
中图分类号:.,. 文献标志码:


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收稿日期:;修回日期:
基金项目:国家自然科学基金项目资助;江西省自然科学基金项目,资助;江西省教育厅科
技项目,;九江学院科技项目资助
联系人简介:曹小华,男,副教授,主要从事多酸化学与石油化工研究。:.
化学研究与应用第卷
己二酸俗称肥酸,广泛用于合成纤维、合成树离,所得固体物用蒸馏水洗涤,干燥.,
脂、聚氨酯、增塑剂及高级润滑油,它还是多功能即得浅黄色结构磷钨酸银,,:。
的食品添加剂,可用作缓冲剂、酸度调节剂、膨松·:催化剂,保存备用。
剂、增香剂及代替酒石酸用于发酵粉等,需求量逐. 己二酸的催化合成
年增加⋯。
.% ,预期到年全球己二酸市场容量将超和一定量的·、.%
过,。当前,工业溶液,装上回流冷凝管。油浴控温反应—
上仍主要以硝酸氧化油法生产己二酸,产生大。待反应液冷却至室温后置于冰箱中下静
量的硝酸蒸汽、废酸液和氮氧化物,严重污染环置~,析出己二酸白色晶体,抽滤,水
境。近年来,随着低碳经济的兴起,开发己二酸洗。将滤液蒸发浓缩至约,按与反应液相同
的绿色合成工艺已引起广泛关注。其中以杂的处理方法回收产物。合并两次产物,室温自然
多酸为催化剂,% 质量分数氧化价廉的干燥至恒重,得白色晶体,称重,计算产物分离收
环己酮绿色合成己二酸具有良好的工业开发前率,并测定产物的熔点和丌一。用酸碱滴定法
景。/—、/.测定产品纯
磷钨酸银是一类性能优异的绿色催化剂,具度。
有微孔结构、且不溶解在水中和有机溶剂中,在有
机合成中有十分广阔的发展前景¨孓。目前,研结果与讨论
究报道的磷钨酸银多为结构¨ ,尚未见
结构磷钨酸银的相关报道。据此,本文在. 催化剂的兀’一及表征
前期工作基础上,制备了新型结构磷图为催化剂的订一,谱图。可
钨酸银,将其用于催化%氧化环己酮合成知,新鲜催化剂和重复使用次时回收的催化剂
己二酸,以期开发己二酸绿色合成新工艺。谱图基本相同,均在~之间均出现
个典型的结