无机材料合成用试剂的提纯制备和X—射线荧光分析.pdf.pdf

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无机材料合成用试剂的提纯制备
和一射线荧光分析
一李彬田一光
,
张乔
机械电子部沈阳铸造研究所, 扰阻】
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, ,
. , , 种产物。用射线荧光光谱法分析了杂质含
量。结果表明各样品的主要杂质含量巳基本降到高纯试剂水平。所提纯制备的产物可作为发光材
料等无机材料合成的原料试剂。。
生一一先机材料曩辑撼婶—射缝曼老分折
前占
随着材料科学的迅猛发展,无机非金属材料的研制也向功能材料方面深入开展, 诸如超
导发光、磁性、气敏湿敏、热敏、快离子导体等材料的研究都取得了令人瞩目的进步。
对于功能材料来说, 台我所用的原料的纯度是保证其性能的首要因素然而在许多情况下,
既使很简单的无机化合物其高纯级试剂也并非是方便易得的我们在从事发光材料研制工作
中探索出一些碱土金属硅铝酸盐材料占成用原料试剂的提纯制备方法, 该方法具有设备简
单, 易于操作,方便易行等特点。用该方法制备的原科经仪器分析检厕,其主要杂质含量与
光谱纯试剂相近。经多年使用验证, 所提纯制备的试剂完全能满足发光材料对原料纯度的要
求‘”。
实验部分
. 初始试剂
本方法所使用的原料试剂除硅源外其余都是氯化物::, , ≥孵, 北
·, , .嘶, 北京化工厂;, ,
. 嘶, 北
京红星化工厂;.,,.呖,天津化学试剂一厂:,,
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.嘶, 北京化工广’:·±, , 北京亦庄中学化工厂。
. 提纯钶备用试剂
所使用的主要试剂为二次离子交换去离子水, 电阻率大于× 。/。; 盐酸,
硝酸, ·, ; ;:气,
. 缅。
. 提纯制备方法
..
称取· , 溶次去离子水中, 加热至℃, 边搅拌边加入
.铀的溶液, 便生成混浊液, 静置后过滤, 弃去沉淀。滤液中加入缅的溶
液, 加热至沸, , 用热的二次去离子水洗沉淀次。将沉淀转移
次去离子水中,电动搅拌下通入±,至时稍停通气, 继续搅拌,
后测值, 若大于则继续通。气, 如此反复, 直至不变为止。静置后倾后上部请
液, 抽滤, 二次去离子水洗至无一离子溶液检验, ℃烘箱干燥。
..
称取·, ..: 次去离子水溶解, 加入缅硫代乙酰胺溶
液, , 加热至沸, 冷至室温后抽滤, 弃去
沉淀。:; 溶液和活性炭, 加热至沸, 放置过夜, 抽滤,
弃去沉淀。, 放置, 抽滤, .缅溶液洗
沉淀二次, 弃去滤液。沉淀转移次去离子水中, 电动搅拌下通气,至
时止。静置后倾去上层清液, 抽滤, 用二次去离子水洗至无离子。℃烘干。
..
称取。·, 加入二次去离子水溶之, 搅拌下加入硫代乙酰胺
, 至产生较多混浊时加热至沸, 热过滤, 弃去沉淀。滤液中加入
、缅的:,加入活性炭, 加热至拂,剧烈搅拌, 静置, 冷至室温后抽滤,
弃去沉淀。滤液中加.、%