电感耦合等离子体质谱法测定...中26种过渡金属元素的含量 贾娜.pdf

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电感耦合等离子体质谱法测定地热水中
种过渡金属元素的含量
26
贾娜韩梅刘佳张辰凌刘冰冰
, *, ,,
中国地质科学院水文地质环境地质研究所石家庄
(,050803)
中图分类号文献标志码文章编号
: :B :1001-4020(2022)08-0970-03
地热水的开发利用是近年来广泛关注的热混合标准中间液取适量上述铜铁锰锌元
1:、、、
点[]地热水基质复杂含有多种内源性成分如
1-3。,,素混合标准储备溶液和钴、钛元素混合标准储备溶
钠离子钙离子及***离子等其含量通常为待测元素液用体积分数下同***溶液稀释配制成
、,,2%(,),
的数倍用常规检测方法直接检测可能会导致待测铜铁锰锌钴钛元素质量浓度均为
,,、、、、、·
离子信号抑制或背景信号增强灵敏度和准确度较的混合标准中间液
,L-11。
低检测难度较大[4-7]电感耦合等离子体质谱法混合标准中间液取适量钇钼元素标准储备
,。2:、
具有分辨率高快速可在线原位检测和溶液以及其他元素的混合标准储备溶液用硝
(ICP-MS)、、,2%
多种元素同时检测等优点被广泛用于地热水的分
,酸溶液稀释,配制成银、镉、铬、镍、镥、铼、钪、钒、金、
析中[]地热水中过渡金属元素含量较低而采用
8-9。,铱、钯、铂、铑、钌、铪、钕、钨、锆、钇、钼质量浓度均为
同时检测地热水中种过渡金属元素的
-1的混合标准中间液
ICP-·L2。
相关研究较少鉴于此利用该方法直接测定地热
。,铋铟元素内标储备溶液-1
、:·L。
水中种过渡金属元素的含量利用碰撞反应池技
26,混合内标溶液-1取适量铋铟元素
:20μg·L,、
术,提高了测定准确度,降低了检出限,可为地热水内标储备溶液用***溶液逐级稀释制得
,2%。
样品的准确分析提供技术支撑。混合标准溶液系列分别取
1:0,,,
试验部分混合标准中间液于
1 ,,,
一系列容量瓶中用***溶液稀释至刻
100mL,2%
仪器与试剂
度,摇匀,配制成质量浓度为,,,,

Varian 820-MS,-1的混合标准溶液系
,,·L
配碰撞反应池技术。
列。
金铱钯铂铑钌元素混合标准储备溶液1
、、、、、:混合标准溶液系列分别取
2:0,,,,
1 000mg·L-1。混合标准中间液于一系列
,,
、、、:棕色容量瓶中用***溶液稀释至刻度
100mL,2%,
100mg·L-1。摇匀配制成质量浓度为
,0,,,,,
银、镉、铬、镍、镥、铼、钪、钒元素混合标准储备
-1的混合标准溶液系列
,·L2。
:100mg·L-1。
调谐液:其中铍、镁、钴、铟、铈、钡、铅、钍元素的
铜、铁、锰、锌元素混合标准储备溶液:
质量浓度均为·-1。
-15μgL
100mg·L。***为优级纯试验用水为超纯水电阻率
钴钛元素混合标准储备溶液;,
、:100mg·L-1。
·cm。
钇元素标准储备溶液:·-1。
1 000mgL仪器工作条件
钼元素标准储备溶液-
:1 000mg·L。射频功率雾化气流量
1 400W;·
辅助气流量等离子体气流
收稿日期-1,·-1,
:2021-03-
通信联系人量-1冷却气流量-1采样深
*。******@·min,·min;
·079·
贾娜等电感耦合等离子体质谱法测定地热水中种过渡金属元素的含量
,:26
度扫描方式跳峰扫描次数次扫描时内标元素能有效监控和校正分析信号的漂移
;;60;,
间碰撞气氦气流量-1氩并对基质效应有一定补偿作用选择样品溶液中不
10 000μs;,100mL·min;。
气氦气纯度均不低于待测元素同位素含干扰较少且质谱行为与待测元素接近的元素作
、%;、
为内标元素试验选择作为内标元素可
59Co、65 Cu、57 Fe、55 Mn、48 Ti、66 Zn、107 Ag、197 Au、。115In、209Bi,
有效降低基质效应
114Cd、52 Cr、178 Hf、193 Ir、175 Lu、98 Mo、146 Nd、60 Ni、。
1081951871031024551184标准曲线和检出限
Pd、 Pt、 Re、 Rh、 Ru、 Sc、 V、 W、
内标元素同位素其中用于按照仪器工作条件测定混合标准溶液系列
89 Y、90Zr;115In、209Bi,115In1,
校正质量数不大于的待测元素用于校正以各元素的质量浓度为横坐标其对应的响应值
150,209Bi2,,
质量数大于的待测元素与内标元素响应值的比值为纵坐标绘制标准曲线
150。。
试验方法结果显示铜铁锰锌钴钛标准曲线的线性范围
,、、、、、
在水样中加入适量***使***体积分数达到在-1以内银镉铬镍镥铼钪钒
,·L,、、、、、、、、
若所得酸化水样浑浊则需要过滤膜金铱钯铂铑钌铪钕钨锆钇钼标准曲线
1%,,,、、、、、、、、、、、
按优化的仪器工作条件测定的线性范围在-1以内其他线性参数见
。·L,
表
结果与讨论1。
2
按照试验方法重复测定空白加标溶液(铁、钪、
质谱干扰以及基质效应的消除钛和锌的加标量为-1金银镉铬钴
·L,、、、、、
地热水矿化度较高测定时会产生氧化物干扰铜镍钒钼锰钨和锆的加标量为-1
,、、、、、·L;
和双电荷干扰等质谱干扰。试验用调谐液优化仪器镥、铼、铱、钯、铂、铑、钌、铪、钕和钇的加标量
工作条件并引入碰撞反应池技术可使氧化物和双-1次以倍标准偏差计算检出
,,·L)11,3(s)
电荷产率小于基本消除了质谱干扰限结果见表
3%,。(3s),1。
表线性参数和检出限
1
Linearity parameters and detection limits
检出限检出限
元素线性回归方程相关系数ρ/元素线性回归方程相关系数ρ/
-1-1
(μg·L)(μg·L)
Ag y=×104 x+×102 9 y=×103 x+×102 9
Au y=×104 x+×102 4 y=×103 x+×101 9
Cd y=×103 x+×102 9 y=×104 x+×102 9
Co y=×103 x+×101 9 y=×104 x-×103 9
Cr y=×103 x+×103 4 y=×104 x+×102 9
Cu y=×103 x+×103 9 y=×103 x+×101 9
Fe y=×101 x+×102 8 y=×103 x+×103 6
Hf y=×104 x-×103 6 y=×103 x+×101 9
Ir y=×104 x+×101 9 =×103 x+×102 9
Lu y=×104 x+×103 9 =×104 x-×102 9
Mn y=×103 x+×102 9 =×104 x+×101 9
Mo y=×103 x+×101 9 y=×103 x-×102 9
Nd y=×103 x+×102 9 y=×102 x+×103 9
精密度和回收试验按照试验方法对地热水样品进行个浓度水平
2
按照仪器工作条件对-1混合标准的加标回收试验每个浓度水平均平行测定次所
·L,6,
得结果见表
溶液和-1混合标准溶液进行次重。
·L262
复测定计算测定值的相对标准偏差所得各本工作通过内标法和碰撞反应池技术消除基质
,(RSD),
元素测定值的为满足地热水效应和质谱干扰以电感耦合等离子体质谱法测定
%~%,,
地热水中种过渡金属元素的含量本方法操作简
分析要求。26,
·179·
贾娜等电感耦合等离子体质谱法测定地热水中种过渡金属元素的含量
,:26
表回收试验结果
2
Results of test for recovery
本底值加标量测定值回收率本底值加标量测定值回收率
元素ρ/ρ/ρ//元素ρ/ρ/ρ//
-1-1-1-1-1-1
(μg·L)(μg·L)(μg·L)%(μg·L)(μg·L)(μg·L)%
Ag- 3 4

Au- 103Pd- 0
105
Cd- 103Pt- 105
102 102
Co- - 104

Cr 100Rh- 2
105
Cu- - 8

Fe - 6

Hf 7

Ir- 9 104
102 101
Lu- 8
101
Mn- - 102

Mo 9 104Zr 90 103
102 104
Nd- 102Zn- 100
100 103
便检出限低准确度高重复性好是地热水中过渡沈宇张尼高小红等微波消解电感耦合等离子体质
、、、,[5] ,,,.
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