均匀化处理对铸态Mg-9G...r合金组织和力学性能的影响 刘凯.pdf

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《热加工工艺》2023年2月第52卷第4期
均匀化处理对铸态Mg-9Gd--2Zn-
合金组织和力学性能的影响
刘凯1,3,陈伟2,谢家松2,杨晓禹1,3,王红杰1,3,祁泽星1,3,陈刚1,3,张星4
(,浙江宁波315103;,湖北襄阳441057;
,浙江宁波315103;,山西太原030051)
均匀化热处理能够消除合金铸造缺陷改善成分偏析提升变形能力利用光学显微镜差分扫描量热
摘要:,。(OM)、
计射线衍射扫描电子显微镜能谱分析和万能拉伸实验机等手段研究了不同均匀化
(DSC)、X(XRD)、(SEM)、(EDS),
时间和温度对合金微观组织和力学性能的影响规律结
(2、5、10、15、20h)(480、500、520℃)Mg-9Gd--2Zn-。
果表明铸态合金主要包括沿晶界呈网状分布的块状相及片层状长周期堆垛有序结
,Mg-Gd-Y-Zn-ZrMg5(Gd,Y,Zn)
构相粗大的第二相容易引起局部应力集中而引发裂纹萌生造成了铸态合金较低的力学性能经均匀化处理
(LPSO),,;
后大量第二相溶入基体合金的力学性能得到了显著提升断裂机制也由铸态的脆性断裂转变为塑性断裂表明材料
,,,,
塑性得到显著提升合金的最佳均匀化处理工艺为其抗拉强度屈服强度和伸长率分别由铸态的
;520℃/15h,、
和提高到和
MPa、%、%。
合金均匀化处理显微组织力学性能
关键词:Mg-9Gd--2Zn-;;;
DOI:.1001-
中图分类号:%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%文献标识码:A%文章编号:1001-3814(2023)04-0139-05
EffectsofHomogenizationTreatmentonMicrostructureandMechanicalProperties
ofAs-castMg-9Gd--2Zn-
LIUKai1,3,CHENWei2,XIEJiasong2,YANGXiaoyu1,3,WANGHongjie1,3,
QIZexing1,3,CHENGang1,3,ZHANGXing4
(,Ningbo315103,China;
InstituteCo.,Ltd.,Xiangyang441057,China;,Zhejiang,Ningbo
315103,China;,NorthUniversityofChina,Taiyuan030051,China)
Abstract:Homogenizationtreatmentcaneliminatealloycastingdefects,improvecompositionsegregationandenhance
(2,5,10,15,20h)andtemperature(480,500,520℃)on
themicrostructureandmechanicalpropertiesofMg-9Gd--2Zn-(OM),
differentialscanningcalorimeter(DSC),X-raydiffraction(XRD),scanningelectronmicroscopy(SEM),energyspectroscopy
analysis(EDS)-castMg-Gd-Y-Zn-Zr
alloymainlyincludesablockMg5(Gd,Y,Zn)phasedistributedinanetworkalongthegrainboundaryandlamellarlong-period
stackingordered(LPSO)phases,thecoarsesecondphaseeasilycauselocalstressconcentrationandcrackinitiation,resultingin
lowermechanicalpropertiesoftheas-,largeamountsofsecondphasearedissolved
intothematrix,themechanicalpropertiesofthealloyaresignificantlyimproved,thefracturemechanismalsochangesfromacast-
statebrittlefracturetoaplasticfracture,
homogenizationprocessis520℃/15h,andthetensilestrength,yieldstrengthandelongationofthealloyareincreasedfrom
,%,%,respectively.
Keywords:Mg-9Gd--2Zn-;homog-
enizationtreatment;microstructure;mechanicalproperties
收稿日期:2022-06-17
基金项目宁波市重大科技攻关项目
:2025(2020Z108)作为最轻的结构金属之一镁合金在航空航天
刘凯男黑龙江五大连池人硕士研究生主要研究,、
作者简介:(1994-),,,,
国防工业及民生行业等领域取得了重大进展对装
方向:金属金属精密成形及热处理;电话:**********;,
备构件比强度和比刚度提出了更高的要求因此轻
E-mail:******@,,
通讯作者杨晓禹男山东烟台人博士后主要从事轻合金精
:(1989-),,,,量化和良好的燃油经济性是必不可少的然而传
[1-4]。,
密加工技术研究;E-mail:******@
139
HotWorkingTechnology2023,,
统镁合金有限的高温强度和只有中等水平的抗蠕变
℃℃
。,
)
稀土元素如的加入可以有效地细化晶粒1-
、、,-
GdYZrg
并可以起到弥散强化的作用从而提高其室温和高m
,·-
W
m
温性能[5-6]然而以稀土为主要添加合金所熔炼得(
。,/
到的金属液在凝固过程中会在三叉晶界处形成难流-
,热
容化合物不利于后续的热变形行为研究人员做
,[7-8]。-
℃
了大量工作来消除这种不利影响张国栋等[9]利用
,-
均匀化消除铸造铸件结构中的枝晶偏析在塑性变0100200300400500600
,温度/℃
形前使第二相组织均匀分布朱家萱等研究了均图铸态合金的曲线
。[10]1Mg-9Gd--2Zn-
-castMg-9Gd--2Zn-
GWZK94,
经过均匀化处理后使晶界处的第二相分解合金抗度下衍射角确定镁合金相的组成室温拉伸
,20°~80°,。
拉强度和屈服强度均有明显提升本文以铸态力学性能测试在万能实验机上进行
。Mg-Instron3382。
合金为研究对象旨在研究均
9Gd--2Zn-,结果与分析
匀化处理过程中的微观组织和力学性能并分析组2
,
织与性能之间的关系以期为高稀土镁合金的塑性铸态组织分析
,
变形提供组织基础图为铸态合金的
。2Mg-9Gd--2Zn-
和图由图可知铸态合金晶粒形状
实验材料与方法OMSEM。2(a),
不规则平均晶粒尺寸为左右而图表
1,170μm;2(b)
实验采用的初始棒料直径为和长度为明在晶粒内部具有大量的层片结构文献证明这是一
(准330mm,
为半连续铸造态种具有型结构的层错[11]由图图
1000mm)Mg-9Gd--2Zn-;SEM(2
镁合金对该合金的成分进行检测结果见表可见合金主要由基体枝晶间的亮白色
。,1。(d)),α-Mg、
网状相晶间的灰色块状相和晶界块状相组成表
表1铸态Mg-9Gd--2Zn-、,2
化学成分质量分数,为相应位置的结果同时结合图中分析
()EDS。3XRD
-castMg-9Gd--结果可知晶间的灰色块状相所占比例最大主要
2Zn-(wt),A,
成分为与的原子比接近
GdYZnZrFeCuMgMg-Gd-Y-Zn-Zr,Gd%+YZn
<<
1∶1,Mg12(Gd,Y)Zn,Mg12(Gd,
为了控制实验变量利用线切割在棒料相同半径相研究表明其具有结构[12-13]点
,Y)Zn,14H-LPSO。B
位置处取样所取得试样尺寸为
,15mm×15mm×10(a)OM(b)SEM
为确定合适的均匀化温度对铸态合金进行了
mm。,
差热分析图为铸态
DSC。1Mg-9Gd--2Zn-
合金的曲线可以观察到共晶点转变温度在
DSC。,层片相
附近此峰与共晶相的熔化相对应本文选取
℃,。
的均匀化温度分别为对应的时间分
480、500、520℃,200μm25μm
别为均匀化处理后试样需要立刻
2、5、10、15、20h。(c)OM(d)SEM
B:Mg(Gd,Y,Zn)
在的水中进行淬火以防止过饱和固溶体析出5
70℃,。α-Mg
样品在经过机械研磨至目抛光至表面没有
(7000)、(
划痕及腐蚀苦味酸去离子水冰乙酸
富稀土相
)(1g、2mL、2mLA:Mg12(Gd,Y)ZnC:
和无水乙醇后采用光学显微
14mL),ZEISS-Image250μm50μm
镜和搭配有能谱仪的扫描电
(OM)(EDS)SU5000图2铸态Mg-9Gd--2Zn-
子显微镜观察微观组织进行第二相的标定和显微组织
(SEM)、。OMSEM
-cast
DX-2700X(XRD)5(°)/sMg-9Gd--2Zn-
140
《热加工工艺》2023年2月第52卷第4期
表图中合金各点处的素主要分布在基体中只有很少的元素分布在
22(d)Mg-9Gd--2Zn-,Mg
EDS结果(原子分数,)共晶相内而其余合金元素则主要富集在晶界处
,。
-9Gd--
元素主要占据枝晶间块状共晶相的白亮色区域
2Zn-(d)(at)Gd,
点GdYZnZrMg即相元素则主要分布在灰色
β-Mg5(Gd,Y,Zn),Zn
相内枝晶间块状相和的元素分布相
(LPSO),YZr

,。

,
处理
α-Mg。
Mg12(Gd,Y)Zn均匀化处理后合金的微观组织分析
Mg5(Gd,Y,Zn)
图为合金在铸态
5Mg-9Gd--2Zn-
及不同均匀化温度下的图总体上共晶
2hSEM。,
邛
S相受温度影响较大由逐渐提高到的
P,480℃520℃
C过程中铸态合金中粗大的网状共晶相逐渐溶解形
,,
成了小尺寸条状或块状分布的共晶相当温度较低
520℃/15h。
520℃/5h时仍有许多白色的相在
500℃/5h(480℃),β-Mg5(Gd,Y,Zn)
480℃/5h
开始块状相中分布表明均匀化不完全随着均匀
LPSO,。
2030405060708090化温度的继续升高当温度升至和时
2θ/(°),500℃520℃,
图合金的图谱相中的亮白相逐渐减少表明均匀化温度越
3Mg-9Gd--2Zn-,
-9Gd--2Zn-
β-Mg5(Gd,Y,Zn),
中比例接近与过高还会造成晶粒的异常长大和组织过烧导致合
Mg:(Gd+Y+Zn),β-Mg5(Gd,Y,,
相中的比值相近确定为金性能恶化不利于后续加工成形所以在不产生过
Zn)Mg:(Gd+Y+Zn)5,,。
相标记为的方块状相具有高烧的前提下均匀化温度越高原子扩散速度越快
β-Mg5(Gd,Y,Zn)。C,,,
的元素含量可以定义为富相[14]均匀化效率越高综合以上因素本文选取作
(Gd+Y),(Gd+Y)。。,520℃
图为铸态合金的为最终的均匀化温度
4Mg-9Gd--2Zn-。
图和溶质元素分布图由图可知元图为合金下
SEM。4(a),Mg6Mg-9Gd--2Zn-℃
(a)SEM(b)Mg(c)Gd
20μm20μm20μm
(d)Y(e)Zn(f)Zr
20μm20μm20μm
图4铸态Mg-9Gd--2Zn-
-castMg-9Gd--2Zn-
141
HotWorkingTechnology2023,,
铸态积分数有所减少分布也更加均匀但仍存在少数尺
(a)(b)480℃,,
寸较大的块状相随着保温时间继续增至
LPSO。15
图尺寸较大的块状相完全消失并全部
h(6(c)、(g)),,
转化为不连续条状均匀分布在晶界处的共晶相在晶
。
界处相的尺寸已经减小到左右同时
100μm100μm,LPSO40μm,
方块状富稀土相数量有所增加据等报道[16]方
(c)500℃(d)520℃,Wu,
块相具有相对稳定性在热处理过程中其化学成分
Mg5(Gd,Y,Zn),
不会轻易改变等发现方块状富稀土相能够
。Gao[17],
稳定钉扎晶界使合金对高温不敏感
,Mg-Gd-Y-Zn
从而提升力学性能图为均匀化时间
。6(d)、(h)20h
100μm100μm后组织形貌没有观察到明显的不同这可能与溶质
,,
图合金在铸态
5Mg-9Gd--2Zn-
及不同均匀化温度下2h的SEM图,
转化有更显著的影响但是随着保温时间的由
-9Gd--2Zn-。5h
atcastanddifferenthomogenizationtemperaturesfor2h增加到相的体积分数与保温时间呈负相
20h,LPSO
不同均匀化时间的和图由图可知当时关分别为与此同时
OMSEM。,,%、%、%、%。,
间由延长到处于晶粒交汇处网状共晶相的随着相体积分数的降低晶粒尺寸呈现出逐
5h20h,LPSO,
体积分数逐渐减少粗大的共晶相溶入基体形成了渐增大的趋势这是由于相的存在会钉扎晶
,,。LPSO
过饱和固溶体如图所示当均匀化时间界抑制晶粒长大当其体积分数降低时对晶界的钉
。6(a)、(e),,
达到能够观察到在基体内部具有亚稳结扎作用也会减弱从而导致晶粒尺寸有所增大经测
5h,α-Mg,。
构的片层状层错已经在基体中溶解而在共晶量均匀化时晶粒尺寸约为而均匀化
(SFs),,15h176μm,
相中的白亮色相基本已经全部溶时晶粒尺寸达到左右所以保温时间过
Mg5(Gd,Y,Zn)20h186μm。
解由于灰色相具有较强的热稳定性其溶解长不仅会使相的体积分数降低还会使晶粒
,LPSOLPSO,
能力有限仍成网状分布在三叉晶界处尺寸较大的尺寸增大
,,,。
约为同时在块状相上又产生了新的图为合金在
80μm。,LPSO7Mg-9Gd--2Zn-℃
层片相并且由晶界向晶粒内部生长这种新形成下均匀化溶质元素分布图能够观察到各元素
,,15h。
的层片相被等[15]定义为相如分布情况较铸态相比更加均匀在共晶相溶解后枝
Hagihara14H-LPSO。,,
图所示当保温时间增加至亮白色的晶间共晶相上的元素和元素偏析现象消除
6(b)、(f),10h,GdZn。
相已经完全溶解灰色相的体综上所述本文选取保温作为最终的均
Mg5(Gd,Y,Zn),LPSO,520℃15h
(a)(b)(c)(d)
M
E
S
100μm100μm100μm100μm
(e)(f)(g)(h)
M
O
200μm200μm200μm200μm
5h10h15h20h
图6Mg-9Gd--2Zn-℃下不同均匀化时间的OM和SEM图
-9Gd--2Zn-℃fordifferenthomogenizationtime
142
《热加工工艺》2023年2月第52卷第4期
铸态
(a)(b)Gd(c)Y(a)(b)520℃均匀化15h
200μm200μm
韧窝
(d)Zn(e)Zr解理面
相界面
100μm200μm200μmβ100μm100μm
图合金在下均匀化
7Mg-9Gd--2Zn-℃(c)铸态(d)520℃15h
均匀化15h溶质元素分布图
-9Gd--2Zn-
alloyhomogenizationfor15hat520℃
匀化处理工艺
。
均匀化处理后合金的力学性能分析

图为合金在
8Mg-9Gd--2Zn-℃图9Mg-9Gd--2Zn-
不同均匀化时间下的室温拉伸性能由图可知经过
。,
均匀化处理后的合金较铸态合金在室温下极限抗拉ofMg-9Gd--2Zn-
强度和抗拉屈服强度都有所提升的应力集中所引起的材料提前断裂除此之外共晶
(UTS)(TYS),15h。,
后分别提高和断化合物逐渐转变成层片型的相分布在晶界
%()%(),LPSO
后伸长率也有较大提高由提高到合金的处这种层片型相在变形过程中受到应力可以
,%%。,LPSO
最佳均匀化处理工艺为其抗拉强度屈服产生扭折协调变形也可以缓解位错塞积造成的应
520℃/15h,、,
强度和伸长率分别由铸态的力集中提高合金的伸长率可以观察到在断口表面
、,。,
和提高到和力学存在大量的韧窝表明合金的塑性得到了很大提升
%、%。,。
性能的提高可以归因于沉淀相对位错滑移的阻碍作
,结论
用此外均匀化处理后枝晶间的脆性共晶相溶解并且3
,,
溶质偏析得到消除同样有利于力学性能的提高铸态合金晶粒
[18]。(1)Mg-9Gd--2Zn-
形貌不规则共晶相呈网状分布在晶界处合金中
230,。
和元素存在严重的元素偏析经过均匀化处
210GdZn。
理后铸态晶粒形貌规则且偏析现象得到有效改善
190,。
a
P合金的最佳均匀化处理工艺为
M170(2)520℃/15
/20h
10h15h当均匀化温度较低时共晶相不能
力1505hh。(480、500℃),
应2h有效地溶入基体随着均匀化温度和保温时
程130铸态α-Mg;
工间提高共晶相的溶解速度加快树枝状共晶相完全
110,,
溶入基体相的体积分数逐渐提高
90,LPSO。
0合金经过均匀化处理以后其力学性能有
024681012(3),
工程应变(%)较大提高这是由于沉淀相对位错滑移的阻碍作用
图8Mg-9Gd--2Zn-℃不同,。
均匀化时间下的室温拉伸性能经均匀化后相较于铸态抗拉强度和屈
520℃/15h,,

%()%(
ofMg-9Gd--2Zn-℃断后伸长率由提高到断口形貌
fordifferenthomogenizationtimeMPa),%%。
图为合金的室温由铸态脆性解理断口转变为均匀化态存在大量韧窝
9Mg-9Gd--2Zn-
拉伸断口形貌图为铸态试样断口可看出的塑性断口
。9(a)、(c),,。
裂纹主要沿相和基体的界面产
Mg5(Gd,Y,Zn)α-Mg参考文献
生相界面的断裂位置和解理面由黑色箭头表示图:
,。9
为均匀化断口形貌图中没有观察[1]ZhaoYR,ChangLL,GuoJ,
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