有机化合物的结构分析-分离技术.ppt

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参考教材
有机化合物结构分析,邹建平,王璐,曾润生著;北京:科学出版社,2019
有机化合物的波谱解析,.,.,,药明康德新药开发有限公司分析部译;上海:华东理工大学出版社,2019
现代有机波谱分析,张华主编,北京:化学工业出版社,2019
一、有机化合物的分离与提纯



-沉淀与离心分离





一、有机化合物的分离与提纯
分离设备
分离剂
混合物
原料
产品
残余物

发展时期:
经典(常规)分离—萃取与提取,蒸馏与分馏,结晶,沉淀,
离心,吸附,泡沫,常压柱层析
现代分离技术—色谱,液膜,固膜,扩散,场流
分离过程原理:
重力和压力—沉降,离心,过滤
电磁—电泳,电渗析,电解,磁选
分子热力学—汽化,升华,蒸馏
分子动力学—扩散,渗透,反渗透
分子物性等—萃取,溶解,沉淀,溶剂化,重结晶
分子间作用与热动力学性质差异—色谱
分离过程本质:机械分离和传质分离
分离过程物相:均相(速率控制)和非均相(平衡控制)


物理萃取与化学萃取
被萃取物,萃取液和萃余液,萃取剂,萃取溶剂,反萃取剂,萃合物,相比
羧酸,酚,***和***混合物水溶液
有机相
A
B
水相
有机相
水相
有机相
C
D
E
F
水相
有机相

水溶性比较:正戊醇,正己醇,正庚醇,正辛醇
乙醇,乙硫醇

极性:极性与非极性
氢键:N型(惰性)—烷烃,苯,CCl4,CS2,煤油
A型(受电子)—含A-H键,可与给电子溶剂形成氢键;CHCl3,CHCl2,
五***乙烷
B型(给电子)—含给电子原子B,可与A型溶剂形成氢键;醚,***,醇,
酯,叔***
AB型(给受电子)—同时含A-H键和给电子原子B,可缔合;水,多元醇,
氨基醇,羟基羧酸,多元羧酸,多元酚
AB型与N型:不互溶
A型与B型:混溶
常用溶剂分类及其极性与互溶性
AB型
B型
A型
N型
盐水溶液
苯***
二***甲烷
苯
无机酸水溶液
膦酸三丁酯
四***乙烷
甲苯
水
***
***仿
四***化碳
乙二醇
1,4-二氧六环
三***乙烷
二硫化碳
甲酰***
四氢呋喃
二***乙烷
环己烷
乙酸及其同系物
吡啶
己烷
甲醇
硝基苯
庚烷
乙二醇甲醚
丁***
石油醚
乙醇
戊***
硅油
丙醇
***
石蜡油
丁醇
戊醇
苯酚

操作方式:间歇萃取和连续萃取
料液与溶剂的接触和流动情况:单级萃取和多级萃取
多级萃取:并流萃取,错流萃取,逆流萃取,分馏(双溶剂逆流)萃取
微分萃取
固体浸取(固液萃取):间断和连续方式
间断方式:浸提,渗漉,回流
连续方式:索氏提取器
双水相萃取
反微团萃取