N,N-双羟基乙基十二烷基酰胺的合成
N,N-双羟基乙基十二烷基酰胺的合成
本实验根据精细化工专业方向特点而开设,为更好提高学生的实验操作技能和解决实际问题的能力,着重加强精细有机合成技术的培养。
一、实验目的
1、掌握烷基醇酰胺类非离子表面活性剂(n-SAA)的合成原理及合成方法。
2、了解烷基醇酰胺类非离子表面活性剂(n-SAA)在工业上的应用。
3、学习表面张力、泡沫性能和粘度的测定方法。
二、实验原理
1、主要性质和用途
N,N-双羟基乙基十二烷基酰胺(N,N-dihydroxyethyl dodecyl amide)又名尼诺尔(Finol),代号为FAA,商品名为净洗剂6501或6502。烷醇酰胺为无色或淡黄色粘稠液体,有许多特殊的性质,没有浊点,能使水溶液变稠,具有悬浮污垢的作用,脱脂力强,有一定的抗静电作用,对电解质敏感,还有一定的防锈作用。本品被广泛用作纺织品、毛发和金属等方面清洗剂的配方成分。可配制成洗涤剂、钢铁防锈剂、除油脱脂清洗剂及纤维抗静电剂等。
在工业上,烷醇酰胺的制法通常有两种:(1)将植物油(如椰子油、棕榈油)水解所得混合脂肪酸制成甲酯(或已酯)再与二乙醇胺反应,这种方法由于植物油价廉和副产物少而较常使用;(
2)脂肪酸直接与二乙醇胺缩合。
2、合成原理
n-SAA是含有在水中不解离的羟基和醚键结合并以它们为亲水基的SAA。由于羟基和醚键结合,在水中不解离,故亲水性极弱。在实用中烷醇酰胺通常由脂肪酸(FA)与过量一倍的二乙醇胺(DEA)制成1:2型烷基醇酰胺,所得产物是等摩尔酰胺与DEA的缔合物,有良好的水溶性。
C11H23COOH + 2HN(CH2CH2OH)2
C11H23CON(CH2CH2OH)2-HN(CH2CH2OH)2 + H2O
三、主要仪器和药品
250mL三口烧瓶、球形冷凝管、分水器、温度计(0~200℃)、集热式恒温磁力搅拌器、NDJ-7型旋转粘度计、罗氏泡沫仪、JYW-200型自动表面张力仪。
月桂酸二乙醇胺(DEA)
四、实验操作
1、在装有搅拌器、温度计、球形冷凝管、分水器的250mL三口烧瓶中加入25g月桂酸(CP)和一定量的二乙醇胺(摩尔比为1:2时加料量应为多少?)。
2、开动电动搅拌器,加热并控制反应温度在130℃左右,保温4~6h,直至没有水蒸出为止(生成水量约2mL),停止加热,待烧瓶内物料冷却至室温出料,
得浅黄色粘稠液体。
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