实验三 氨氮的测定.doc

实验三氨氮的测定
(一)目的
掌握纳式试剂光度法测定水样中低浓度氨氮的原理和操作。
(二)原理
水样中的氨氮在碱性条件下与纳式试剂作用生成黄棕色络合物,在425nm波长处进行光度测定。
(三)仪器
氨氮蒸馏装置、分光光度计、50ml容量瓶。
(四)试剂
实验用水均为无氨水。
(1),在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50ml初馏液,接其取馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。
(2)盐酸溶液,C(HCl)=1mol/L。
(3)氢氧化钠溶液,C(NaOH)=1mol/L。
(4)轻质氧化镁(MgO):将氧化镁加热至500℃,以去除碳酸盐。
(5)%(m/V)溴百里酚蓝指示液(PH6-)。
(6)防沫剂(如液状石蜡油)
(7)硼酸吸收液。称取20g硼酸(H3BO3)溶于无氨水中,稀释至1000ml。
(8)纳式试剂:称取20g碘化钾溶于约25ml水中,边搅拌边分
次少量加入二***(HgCl2)结晶粉末约10g,至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二***溶液,充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加***化***溶液。
另取60g氢氧化钾溶于水,稀释至250ml,冷却至室温后,将上述溶液徐徐加入氢氧化钾溶液中,同时不断搅拌。用水稀释至400ml,混匀,静置过夜,将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。
(9)酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O5·4H2O)溶于无氨水中。加热煮沸以去除***,放冷,稀释至100ml。
(10)铵标准贮备溶液:℃干燥过的无水***化铵,溶于无氨水中,转入1000ml容量瓶中,稀释至标线。。
(11)铵标准使用溶液:,用无氨蒸馏水稀释至标线。。
(五)实验步骤
1、蒸馏预处理
(1)取50ml硼酸溶液于250ml容量瓶中作为吸收液。
(2)分取250ml接近中性水样(如果氨氮含量较高,可分取适量并加无氨水至250ml,)移入凯氏烧瓶,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠或盐酸溶液调PH7左右。,立即连接氨氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液面下,加热蒸馏,至馏出液达200ml左右时,停止蒸馏,定容至250ml。
(3)空白液的蒸馏:以无氨水代替水样,其他步骤和水样预蒸馏步
骤相同。
2、工作曲线的绘制
吸取0、、、、、,加10ml酒石酸钾钠溶液,加无氨水至约