硬度的测定(EDTA滴定法)
硬度的测定(EDTA滴定法)
一. 概要
在PH为10±,用铬黑T作指示剂,以乙二胺四乙酸二钠盐(简写为Na2H2Y,简称EDTA)标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。根据消耗EDTA的体积,可计算出水中钙、镁的总含量。反应如下:
1. 加指示剂(HIN2-)后:
Mg2+(蓝色)+ HIN2-=MgIN-(酒红色)+H+ (可逆)
2. 滴定过程中:
Ca2++H2Y2-===CaY2-+2H+ (可逆)
Mg2++H2Y2-===MgY2-+2H+ (可逆)
3. 滴定钟点时:
MgIN-(酒红色)+ H2Y2-===MgY2-(蓝色)+HIN2-+H+ (可逆)
钙与铬黑T所生成的配合物CaIN-不稳定,所以只有当水中存在Mg2+时,才能用此法测定。测定低硬度水时,为了提高终点色的灵敏度,可在缓冲溶液中加入适量乙二胺四乙酸镁二钠盐(简写Na2MgY)
二. 试剂
1. MEDTA标准溶液
A. 试剂:1. 乙二胺四乙酸二钠
2. 氧化锌(基准试剂)
3. 1:1盐酸
%氨水
—氯化氨缓冲溶液:将20g氯化铵溶于500ml除盐水中,加入150ml
浓氨水(ρ=),用除盐水稀释至
,%铬黑T指示剂,
准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色,测定其硬度,水样的硬度YD
按下式计算:
YD=(M×V1×2/V)×1000 (me/L)
式中M—EDTA 标准溶液的摩尔浓度
V1—滴定水样时所消耗的EDTA标准溶液的体积,ml
V—水样的体积,ml
根据测定结果,往其余950ml缓冲溶液中加所需EDTA标准溶液以抵消
其硬度。
%铬黑T指示剂:(C20H12O7N3Sna)
在研钵中磨匀,溶于100Ml95%乙醇中,转入棕色瓶中备用
B. 操作步骤:
1.
1) 配制:称取8g乙二胺四乙酸二钠溶于1000mL除盐水中,摇匀
2) 标定:℃灼烧恒重的基准氧化锌()
用少许除盐水湿润,滴加1:1盐酸至氧化锌溶解,移入250mL容量瓶中, 稀释至刻度,摇匀。,加80mL除盐水,用10%氨水中和至
PH为7—8 ,加5mL氨—氯化氨缓冲溶液(PH=10),%铬黑T
指示剂,。EDTA标
准溶液的摩尔浓度M按下式计算:
M=[G/(V×)]×(20/250)=/(V×)
式中G—氧化锌的质量,g
V—滴定时消耗EDTA溶液的体积,mL
—每mM氧化锌的质量,g
—250mL中取20mL滴定,
1) 配制:,准确的稀释至50倍制得
2) 标定:
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