磷钼蓝分光光度法测定水中的磷.doc

磷钼蓝分光光度法测定水中的磷
磷钼蓝分光光度法
1 适用范围和应用领域
适用于海水中活性磷酸盐的测定
2 方法原理
在酸性介质中,活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄,用抗坏血酸还原为磷钼蓝后,于882 nm波长测定吸光值。
3 试剂及其配制
[c(H2SO4)= mol/L] 在搅拌下将300 mL硫酸(H2SO4,ρ= g/mL)缓缓加到600 mL水中。酒石酸锑钾-钼酸铵混合溶液
钼酸铵溶液:溶解56 g钼酸铵〔(NH4)6Mo7O24·4H2O〕于400 mL水中。溶液变混浊时,应重配。
:溶解12 g酒石酸锑钾(C4H4KO7Sb·1/2H2O)于400 mL水中,贮于聚乙烯瓶中。溶液变混浊时,应重配。
: 搅拌下将45 mL钼酸铵溶液加到200 mL硫酸溶液中,加入5 mL酒石酸锑钾溶液,混匀。贮于棕色玻璃瓶中。溶液变混浊时,应重配。 抗坏血酸溶液:溶解20 g抗坏血酸(C6H8O6)于200 mL水中,盛于棕色试剂瓶或聚乙烯瓶。在4℃避光保存,可稳定1个月。
磷酸盐标准贮备溶液:( -P) g磷酸二氢钾(KH2PO4),优级纯,在110~115℃烘1~2 h)溶于10 mL硫酸溶液及少量水中,全量转入1 000 mL量瓶,加水至标线,混匀,加1 mL三***甲烷
(CHCL3)。 mg磷。置于阴凉处,可以稳定半年。
磷酸盐标准使用溶液:( μg/mL-P) mL磷酸盐标准贮备溶液至100 mL量瓶中,加水至标线,混匀,加两滴三***甲烷(CHCL3)。 μg磷。有效期为一周。
4 仪器及设备
仪器及设备如下
---分光度计:配5cm测定池;
---量筒:容量10ml、50ml、100ml、250ml、500ml
---量瓶:容量100ml、1000ml
---带刻度具塞比色管:50ml
---刻度吸管:容量1ml、5ml、10ml
---自动加液器:容量1ml
---一般实验室常备仪器和设备
5分析步骤
绘制标准曲线
量取磷酸盐标准使用溶液0,,,,,, ,6mL于25 mL具塞比色管中,加水至25 mL标线,混匀。
mL混合溶液, mL抗坏血酸溶液,混匀。显色5 min后,注入5 cm测定池中,以蒸馏水作参比,于882 nm波长处测定其吸光值Ai。其中零浓度为标准空白吸光值A0。
以吸光值(Ai-A0)为纵坐标,相应的磷酸盐浓度(mg/L)为横坐标,绘制标准曲线。
水样测定
按以下步骤测定样品
A)量取25 μm