湿法磷酸净化制工业磷酸分析方法.doc

湿法磷酸净化制工业磷酸分析方法
湿法磷酸净化制工业磷酸中间试验主要分析的指标有P2O5、SO3、F、Fe等。P2O5用磷钼酸喹啉重量法测定、SO3采用分光光度浊度法测定、F采用氟离子选择性电极法测定,Fe等阳离子用原子吸收光谱法测定。
五氧化二磷(磷钼酸喹啉重量法)
l、适用范围本方法适用于所取提取液中含有10~2Omg五氧化二磷,.
2、原理
含磷溶液中的正磷酸根离子,在酸性介质中和喹钼啉酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀。
H3PO4+3C9H7N+12Na2MoO4+24HNO3→
(C9H7N)3H3.[]·H2O↓+11H2O+24NaNO3
经过滤、洗涤、干燥和称量所得的沉淀。↑
3. 试剂
(1) 钼酸钠;(2) 柠檬酸;(3)硝酸;(4)l 十 1 硝酸溶液;(5)喹啉( 不含还原剂)(6)丙酮;(7)喹钼柠酮试剂。
溶液a ——70g钼酸钠于400ml烧杯中,加入100ml水溶解;
溶液b ——60g柠檬酸于1000ml烧杯中,加入100ml水,溶解后,加85ml硝酸;
溶液c ——把溶液a加到溶液b中,混匀;
溶液d ——混合35ml硝酸和100ml水在400ml烧杯中,加入5ml喹啉。
把溶液d加入溶液c中,混匀,静置一夜,用滤纸或棉花过滤,滤液加入280ml丙酮,用水稀释至1000ml,混匀,贮存在聚乙烯瓶中,放于暗处,避光,避热。
4. 仪器
(l)坩锅式滤器:4 号,容积 30ml;(2)干燥箱,能维持l80士2℃;(3)水浴。
5. 分析手续
吸取10到2Omg 五氧化二磷试液于500ml烧杯中,加入10ml+1硝酸溶液,用水稀释至l00ml,预热近沸(如需水解,在电炉上煮沸几分钟),加入35ml喹钼柠酮试剂,盖上表面皿,在电热板上微沸1min ,或置于近沸水浴中保温至沉淀分层, 取出烧杯,冷却至室温,冷却过程转动烧杯3~4次。
用预先在l80 土 2 ℃下干燥至恒重的坩锅式滤器过滤,先将上层清液滤完, 然后用倾泻法洗涤l~2 次(每次约用25ml水),将沉淀连同滤器置于180土2℃干燥箱内,待温度达到180℃后干燥45min,移入干燥器内冷却,称量。
按照上述测定步骤,除不加试样外,用相同试剂、溶液、用量进行空白试验。
6. 结果计算试样中水溶性磷或有效磷含量,以五氧化二磷含量w(P205)表示。按下式计算:
式中: ml——磷钼酸喹啉沉淀质量,g; m2——空白试验所得磷钼酸喹啉沉淀质量,g;m0——测定时所取相当于试样的质量,g; ——磷钼酸喹琳质量换算为五氧化二磷质量的系数。
7. %; %。
注意事项
配制喹钼柠酮溶剂时过滤可用直径大的4号玻璃坩埚滤器过滤。
加入适量的丙酮,可改善沉淀的物理性能,使它的颗粒增大,疏松,不粘附杯壁,便于过滤和洗涤,同时可避免铵离子的干扰。
喹钼拧酮溶剂腐蚀玻璃,不宜久放在玻璃器皿中,应贮存于聚乙烯塑料瓶中。
4)喹钼拧酮溶剂应放置暗处,若受光后溶液程浅兰色,可梢加1%溴酸钾使之退色。
每10ml喹钼拧酮溶剂可沉淀8mg左右五氧化二磷,沉淀时可根据试液中五氧化二磷含量取适量的喹钼拧酮溶剂。一般情况下,若试样中五氧化二磷含量不超过35mg,加50ml沉淀剂,若试样中五氧化二磷含量不超过25mg,加35ml沉淀剂。如果磷酸中P2O5含量高可适当少取试液或加以稀释。
试样分解后,大部分呈正磷酸状态存在,但也可能有一部分呈偏磷酸或次磷酸状态存在,所以沉淀之前需加入硝酸氧化,使之全部变成正磷酸。在形成磷钼酸喹啉沉淀时,硝酸浓度一般宜控制在7%-10%,否则,酸度过低,容易引起测定结果偏低。
加热的时间以加热至沉淀凝聚,溶液呈黄色为度,如P2O5含量低时,以在电热板上加热煮沸1-3min为宜,试剂空白试验电热板上或电炉上加热煮沸1-8min为宜,煮到溶液呈黄色为止。
沉淀煮沸时不可搅拌,以免结块而不易洗涤,同时加热时温度宜低,以免暴沸而溅失,需待停止加热并放置后放可搅拌。
9)新买来的玻砂坩埚滤器,需放在1+1的HCl溶液中浸泡后在煮沸30min,冷却后先用自来水冲洗,再在负压下正置、倒置下加蒸馏水抽滤数次,在180℃烘箱中干燥至恒重质量,放入干燥器中存放以备用。
10)测定后坩埚中的沉淀先用自来水冲洗,然后用1+1氨水溶液浸洗至黄色消失,再用自来水冲洗,最后用坩埚正置,倒置下抽洗几次,烘干备用。二氟含量测定

氟存在于所有的磷矿中,其含量为P205,的5%13%,大多数为10%左右。在用硫酸分解磷矿制湿法磷酸时,也逸出HF气体。
Ca5F(P