精品范文4-二甲氨基吡啶（DMAP）的合成研究.pdf

维普资讯
西南民族大学学报’自然学版
第��卷第�期�������.�����
���������������������������������������������· �������������������������一�
文章编号: ��������������������������
�.二甲氨基吡啶���������合成研究�
廖戎�,万积秋�,袁晓静�
��西南民族大学化学与环境保护工程学院,成都������;�.四川省化工研究设计院,成都��������
摘要:综述了高效酰化催化剂�一二甲氨基吡啶������,采用�
异烟酸为原料,经酰化、霍夫曼降解、重氮化、二甲胺化的路线来�������,并对反应条件、操作流程作了一系列�
的探索.�
关键词:催�����;��二甲氨基吡啶�������合戍�
中图分类号:�������文献标识码:��\�
∞��
新型高效的亲核反应酰化催化剂����是�.二甲氨基吡啶的简称,它是一种浅黄色或近无色的晶体,熔点�
���~������乙酸乙酯或者二异丙醚重结晶�,易溶于甲醇、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷、�,�.二氯乙烷、丙酮、�
乙酸,微溶于冷的己烷和水⋯.����被称为酰化反应的“超级催化剂”【�】,它被应用于醇、酚、胺的酰化及酯�
交换等,在有机反应中所起的催化作用具有如下优点��:�
���反应速度快�比吡啶快四个数量级�,提高劳动生产率;���反应条件温和,反应温度低,许多反应在室温�
下就可以进行,既可以降低耗能又易于控制,操作简便;���催化剂用量少,����反应物使用����用量仅需�
�.�����.����;���对于空间位阻大、活性低的醇类酰化,效果尤为显著,能使一些一般条件下难以进行的反应得�
以完成,收率高,可达���/����%;���溶剂选择范围广,适用的溶剂有氯仿、二氯甲烷、乙酸乙酯、苯、甲苯、�
己烷、四氢呋喃、乙酸酐、三乙胺、吡啶、二甲亚砜、乙酐等;�����反应少,三废量可以大量减少.�
由于����优良的催化性能,它己成为有机合成工作者最常用的催化剂之一:国内化学制药行业已成功地�
将其应用于乙�丙�酰螺旋霉素、青蒿素琥珀酸酯等原料药的生产中,�
合�.氨基吡啶合成法【��, 以廉价的异烟酸为原料合成����.�
��实验部分�
�.�实验原理及方案设计�
综合比较现有的合成方法,普遍存在着工艺流程长、反应条件苛刻、合成原料来源困难、�
者选择其中较有前途的一种合成方法�.氨基吡啶法作为研究对象,着重讨论制取�.�.氨基吡�
啶的合成是通过吡啶氧化后得到氧化吡啶再硝化还原得到产物【,�,但是硝化这一步危险性很大,不利于工业化推�
广,而且在后面合成����中使用了高毒的硫酸二甲酯【��,�
以大批量生产且价格比较低廉,因此在查阅参考了众多文献的基础上,确定从异烟酸出发,经酰化、霍夫曼降解��、�
重氮化、二甲胺化得到产品����的路线在理论上的可行性,并付诸于实践.