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硫酸法定量分析桑蚕丝柞蚕丝混纺产品的探讨
摘要:
为了探讨硫酸法定量分析桑蚕丝/柞蚕丝混纺产品的可行性,采用试剂溶解纤维的方法分析桑蚕丝、柞蚕丝的溶解性能,通过改变试剂浓度、温度和时间的方法优选试验条件,用溶解法推导柞蚕丝d值,采用重复性试验统计分析试验方法的精密度和偏差。试验结果表明,溶解试验过程中柞蚕丝的损伤较小,,在95%置信度下测试结果落在较窄的置信区间内。
关键词:桑蚕丝;柞蚕丝;硫酸法;定量分析
1 前言
蚕丝种类繁多,但在纺织行业中应用最广的是桑蚕丝和柞蚕丝。桑蚕丝和柞蚕丝化学性质相近,制成纺织品后外观也较为相像。桑蚕丝/柞蚕丝混纺产品的定量分析常用的检测方法是FZ/T 40005―2009《桑/柞产品中桑蚕丝含量的测定化学法》,该方法溶解试剂中使用的钙盐对部分柞蚕丝的影响较大,并不适用于所有的桑蚕丝/柞蚕丝混纺产品的定量分析,且试验结果可能会存在较大的误差[1-2]。为解决这一问题,本文采用硫酸法[3-4]溶解混纺产品中的桑蚕丝,保留柞蚕丝,定量分析混纺产品的纤维含量。试验中通过分析桑蚕丝和柞蚕丝溶解性能,优选试验试剂、温度和时间,推导
d值和分析混合纤维试验中的误差,以及统计试验结果的精密度和偏差,研究硫酸法对定量分析结果的影响。
2 试验准备
试验方案
通过硫酸法和盐酸法的对比试验,优选试验方法和试验条件;通过溶解试验推导和验证d值,以此来研究d值的合理性;最后统计分析硫酸法的精密度和偏差。
试验仪器
BRAND干燥烘箱[控温(105±2)℃]、SARTORIUS分析天平()、KASEN振荡水浴锅、SHZ-D(III)真空抽滤泵、抽滤瓶(带可固定坩埚适配橡胶圈)、干燥器(带硅胶)、玻璃砂芯坩埚、具塞三角烧瓶(容量为250mL)、温度计和密度计等。
试剂、试样
稀氨水(200mL、);质量分数38%的浓盐酸;98%的浓硫酸(分析纯,广州市东红化工厂);桑蚕丝、柞蚕丝(标准贴衬布,上海市纺织工业技术监督所)。
计算方法
质量修正系数d值= m0/m(m0――溶解前样品干燥质量,
g;m――溶解后样品干燥质量,g)
标准偏差
xi――单次测定值,x――平均值,n――测定次数。
3 试验过程
盐酸法
,在不同温度、不同浓度的盐酸溶液中分别进行溶解试验,优选合适的定量分析桑蚕丝/柞蚕丝混合纤维试样的试验条件,试验结果见表1。
由表1可知,试验温度20℃时,桑蚕丝在浓度不低于29%的盐酸溶液中10min溶解完全,柞蚕丝在浓度不低于35%的盐酸溶液中10min溶解完全;在试验温度20℃~60℃范围内,温度每升高20℃,10min内桑蚕丝和柞蚕丝完全溶解所需盐酸溶液的浓度约降低1%。桑蚕丝和柞蚕丝在盐酸溶液中溶解性能存在着差异,温度20℃时,在盐酸浓度28%~33%的范围内,10min内桑蚕丝完全溶解,30min内柞蚕丝不溶,且相对于盐酸浓度,试验温度对蚕丝溶解性能的影响较小。故选取盐酸浓度30%、溶解时间30min、试验温度20℃的试验条件进行溶解试验,定量分析桑蚕丝/柞蚕丝混合纤维试样,该试验条件桑蚕