污水化验操作规程[1].doc

目录
1、污水COD的测定方法
2、污水悬浮物的测定方法
3、污水PH值的测定方法
4、出水氨氮的测定方法
5、污水碳酸氢盐碱度和VFA的测定方法
6、污水溶解氧的测定方法
7、好氧池出水30分钟沉降比的测定方法
8、污水硫酸盐的测定方法
9、 污水五日生化需氧量
10、总悬浮物和挥发性悬浮物的测定
11、总固体和挥发性固体的测定
12、二氧化硫的测定
13 化验室安全注意事项
化学需氧量的测定(COD)

在强酸性溶液中,一定量重铬酸钾氧化水样中还原物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。

酸性重铬酸钾氧化性很强,可氧化大部分有机物,加入硫酸银作催化剂时,直链脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族的有机物却不易被氧化,挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相,不能与氧化剂液体接触,氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前向水样中加入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低于2000mg/L 以下,再进行测定。

,-50mg/L的COD值,但准确度较差。
4 .仪器
回流装置:带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置若干套
加热装置:COD加热器
25毫升或50毫升酸式滴定管

重铬酸钾标准溶液:(120度烘干两小时)溶于1000mI。
亚铁灵指示剂:邻菲罗啉 、。
硫酸亚铁铵标准溶液:,再加入30毫升浓硫酸,冷却后移入1000毫升容量瓶,用前标定。
标定方法:,加入30毫升浓硫酸,冷却后加3滴是试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液颜色由黄色经黄绿色至红褐色即为终点。计算公式C=*
硫酸-硫酸银溶液:5克硫酸银溶于500毫升浓硫酸
硫酸汞:结晶或粉末

(或稀释后)置于250毫升磨口的回流管中,,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢加入30毫升硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动加热管时溶液混合均匀,加热回流2小时(自开始沸腾计时)。
废水中氯离子含量超过30mg/L时,,(或稀释后)摇匀,以下操作同上。
冷却后,用90ml蒸馏水冲洗冷凝管壁,取下加热管,溶液再度冷却后,加3滴是亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液颜色由黄色经黄绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
测定水样的同时,,按同样操作步骤作空白试验,记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
计算 COD=(V-V1)*C*8*1000/V

mg,,若氯离子浓度较低,也可少加硫酸汞,若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。
水样取用体积按表进行调整,可得到满意的结果。
水量取用量和试剂用量表
水样
体积

钾标准溶液(ml)
硫酸-硫酸
银溶液(ml )
硫酸汞
(g)
硫酸亚铁
铵溶液
滴定前
总体积(ml)


15


70


30


140


45


210


60


280


75


350
,,回滴时用 。
,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5-4/5为宜。
测定结果应保留三位有效数字。
,应对硫酸亚铁铵标准溶液进行标定,室温较高时尤其注意其浓度的变化。
103-105℃烘干的总不