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丙烯腈共聚物的制备_PPT课件实验八
丙烯腈共聚物的制备
一、实验目的
,掌握丙烯腈共聚合反应的基本原理。
,熟悉配料计算及转化率的测定。。
丙烯腈共聚物的制备
实验六
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二、实验原理
引发聚合
三元共聚物(三种单体在大分子链中的排列是随机的)
聚丙烯纤维是指由聚丙烯腈或丙烯腈占85%以上的共聚物制得的纤维,在我国其商品名称为腈纶。丙烯腈的聚合属自由基(游离基)型链式反应。
聚丙烯腈除了丙烯腈为第一单体外,常用的第二单体有丙烯酸甲酯(MA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、醋酸乙烯(VAc)等,常用的第三单体则为丙烯磺酸钠(SAS)、甲基丙烯磺酸钠(SMAS)、衣康酸(ITA)、甲基丙烯苯磺酸钠等。
丙烯腈共聚合以硫氰酸钠溶液为溶剂,则采用偶氮二异丁腈为引发剂。以丙烯腈、丙烯酸甲酯和衣康酸为原料进行三元共聚合总的反应可表示如下:
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丙烯腈的聚合反应是属于自由基型链式聚合反应,反应体系中活化中心一旦形成,就有成千上万个分子经历着链的引发、增长及终止三个阶段,逐步生成聚丙烯腈。
本实验采用以硫氰酸钠水溶液为溶剂的溶液聚合,在反应前后体系的总重量不变,则:
式中:M0—体系中总单体的初始浓度,(%)
M—反应结束时体系中残余总单体浓度,(%)。
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三、实验用仪器和药品
1、仪器
恒温水浴试管(Φ30mm)
温度计方玻璃块
2、药品
丙烯腈
丙烯酸甲酯
衣康酸
偶氮二异丁腈
异丙醇
硫氰酸钠(51%)
铁钒指示剂
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四、实验内容
1、物料用量计算:
配制单体浓度为17%的丙烯腈三元共聚物混合液25g。三元共聚物三种单体的配比为:丙烯腈:丙烯酸甲酯:衣糠酸=91: 7:2。%,异丙醇为单体重量的3%。所需各种物料的重量(W)按以下公式计算:
式中:W—物料重量,(g);
A—物料重量占总单体重量的百分比,(%);
C—物料的纯度,(%)。
如果所用的物料是液体,将计算所得物料重量除以该物料的比重,即得所需物料的毫升数。51%硫氰化钠水溶液是用硫氰化钠和去离子水配成,25℃。所需51%硫氰化钠溶液毫升数为:
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2、共聚物的制备:
把计算出的三元共聚物料,分别倒入大试管中,摇匀。然后轻轻盖上装有温度计的塞子。将试管放入水浴中升温聚合,使共聚物混含液在76~78℃下保温30min左右。升温过程中要注意将试管中溶液摇匀,观察温度计的变化。混合液逐渐变成淡黄色的粘稠浆液即可停止反应。
3、抽丝:
反应结束后,迅速倒出聚合物4~5g于高形称量瓶中,加盖,留作测定转化率用。再将少量聚合液呈细流状倒入水中,使其呈纤维状细丝凝固析出。在剩有聚合液的试管中加入水,使聚合液凝固后,从试管中取出。
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五、结果处理
将实验结果记录如下列表中。
表2-2-1 丙烯腈共聚物的制备
用量试剂
丙烯腈
丙烯酸甲酯
衣康酸
偶氮二异丁腈
异丙醇
51%硫氰酸钠溶液
加入量
重量(g)
体积(mL)
表2-2-2 转化率的测定
类别测试项目
聚合物重量WP
薄膜重量WF
转化率
平均转化率
三元共聚物
1
2
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六、注意事项
。
,以免温度升高时,管内压力增大,易出事故。
,实验中注意控制反应温度。
,可先用少量水将玻璃块润湿后,再将聚合液倒在上面。
,应在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的三口瓶中进行实验。
 
七、思考题
。
,影响聚合反应的因素主要有哪些?
?
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丙烯腈的聚合反应是属于自由基型链式聚合反应,反应体系中活化中心一旦形成,就有成千上万个分子经历着链的引发、增长及终止三个阶段,逐步生成聚丙烯腈。
本实验采用以硫氰酸钠水溶液为溶剂的溶液聚合,在反应前后体系的总重量不变,则:
式中:M0—体系中总单体的初始浓度,(%)
M—反应结束时体系中残余总单体浓度,(%)。
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