空气中二氧化硫的测定四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法.doc

空气中二氧化硫的测定
(盐酸副玫瑰苯***分光光度法)
实验原理
大气中的二氧化硫被四******钾溶液吸收后,生成稳定的二***亚硫酸盐络合物,此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯***发生反应,生成紫红色的络合物,据其颜色深浅,用分光光度法测定。按照所用的盐酸副玫瑰苯***使用液含磷酸多少,分为两种操作方法。
方法一:含磷酸量少,±; 方法二:含磷酸多,±,是我国暂选为环境监测系统的标准方法。本实验采用方法二测定。
仪器
(用于短时间采样);多孔玻板吸收瓶(用于24h采样)。
:流量0-1L/min。
。
试剂
******钾吸收液:***化***(HgCl2)、***
***四乙酸二钠盐(EDTA-Na2),溶解于水,稀释至1000ml。此溶液在密闭容器中贮存,可稳定6个月。如发现有沉淀,不能再用。
:量取36-38%,用水稀释至200ml,临用现配。
:"(H2NSO3NH4),溶解于100ml水中,临用现配。
碘贮备液(C1/2l2=):,加入40g碘化钾和25ml水,搅拌至全部溶解后,用水稀释至1000ml,贮存于棕色试剂瓶中。
碘使用液(C1/2l2=),量取50ml碘贮备液,用水稀释至500ml,贮于棕色试剂瓶中。
2g/L淀粉指示剂:,用少量水调成糊状,慢慢倒入100ml沸水中,继续煮沸直至溶液澄清,冷却后贮于试剂瓶中。
碘酸钾标准溶液:(C1/6KlO3=)(优质纯,110℃烘干2h),溶解于水,移入1000ml容量瓶中用水稀释至标线。
盐酸溶液(CHCl=):量取100ml浓盐酸,用水稀释至1000ml。
硫代硫酸钠贮备液:(CNa2SO3=)称取25g硫代硫酸钠(),溶解于1000ml新煮沸并已冷却的水中,,贮于棕色瓶中,放置一周后标定其浓度。若溶液呈现浑浊时,应该过滤。
标定方法:,置于250ml的碘量瓶中,加70ml新煮沸并已冷却的水,,振荡至完全溶解后,,立即盖好瓶塞,混匀。在暗处放置5min后,用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色,加淀粉指示剂5ml
,继续滴定至亮绿色,按下式计算硫代硫酸钠溶液的浓度:
C=×
式中:C---硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)
V----消耗硫代硫酸钠溶液的体积(ml)
硫代硫酸钠标准溶液:,用新煮沸并已冷却的水稀释至标线,计算其准确浓度。
亚硫酸钠标准溶液:***四乙酸二钠,将其溶解于200ml新煮沸并已冷却的水中,轻轻摇匀(避免振荡,以防充氧)。放置2-3h后标定。此溶液每毫升相当于含320-400μg二氧化硫。