改性聚氨酯固相微萃取吸附材料的合成及光谱分析.pdf.pdf

第��卷第�期�齐齐哈尔大学学报����.��,��.��
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改性聚氨酯固相微萃取吸附材料的合成及光谱分析�
商德发’,韩杰�,李微�,申书昌�,祖立武’�
��.齐齐哈尔大学,黑龙江齐齐哈尔������;�.齐齐哈尔电石厂,黑龙江齐齐哈尔��������
摘要:以羟基硅汕、甲苯一���一二异氰酸酯�����、聚己二酸乙二醇酯和�,��己二醇为原料,以辛酸亚锡为催化�
剂,环己酮为溶剂,合成了有机硅一聚氨酯聚合物同相微萃取吸附材料。采用红外光谱法对聚合产物进行了结构表�
征。建立了分光光度法测定有机硅一聚氨酯共聚物中游离异氰酸酯基�����含量的定量分析方法,吸光度与异氰酸�
基含量呈线性关系,相关系数为����.����。该方法相对标准偏差小于�%,回收率为��.�%~���%。考察了�色�
剂用量、体系的酸度、显色时问等因素对���测定结果的影响。�
关键词:同相微荦取涂层;有机硅一聚氨酯共聚物;红外光谱法;分光光度法�
中图分类号:����.��文献标识码:��文章编号:����—������������—����—���
固相微萃取������是��世纪��年代兴起的一项新型样品前处理技术”�,具有操作简单方便,分析时�
间短,样品需要量少,无须萃取溶剂,重现性好的特点。自固相微萃取技术提出以来,众多分析工作者对�
其进行研究,使该技术得到进一步的发展及应用�����但由于商品同相微萃取装置及萃取头价格昂贵且涂层�
耐用性较差,使得其推广应户�受到较大程度限制,因此固相微萃取涂层的研制具有重要意义。�
有机硅改性聚氨酯具有良好的柔顺、耐高低温、耐气候老化、高弹性等优异性能,可作为固相微萃取�
吸附材料�。在聚氨酯合成过程中,二异氰酸酯基的反应过程很复杂,副反应多,其中游离的一���基团对�
改性聚氨酯的稳定性影响极大。因此在制备固相微萃取吸附材料过程中对一���基含量的控制尤为重要,�
并且一���基的测定对优化合成工艺参数具有重要意义。本文合成了有机硅一聚氨酯聚合物固相微萃取吸附�
材料,通过����法表征了聚合物的结构,基于�,�一二甲基甲酰胺�����为溶剂,在冰乙酸存在下,一����
与�,�一对二甲氨基苯甲醛������形成有色化合物的最大吸收波长为������,研究了分光光度法测定有�
机硅一聚氨酯聚合物同相微萃取吸附材料中异氰酸酯基�����含量的方法��。�
�实验部分�
�.�仪器与试剂�
���������紫外一可见分光光度计�美国��公司�,������������傅里叶变换红外光谱仪�美国��公�
司�,聚合反应装置�组装�,电热恒温水浴锅�带磁力搅拌器�,甲苯一�,�二异氰酸酯,聚己二酸乙二醇�
酯,�,�一己二醇,羟基硅油,环己酮,辛酸亚锡,�,�一二甲基甲酰胺�����,冰乙酸,�,�一对二甲氨基�
苯甲醛�������以上试剂均为分析纯�。�
�.�有机硅一聚氨酯材料的制备�
称取��.���聚己二酸乙二醇酯于四颈瓶中,加入��.���环己酮溶剂,�����甲苯一�,�二异氰酸酯,�.����
羟基硅油,把四颈瓶放人带有磁力搅