仪器分析简答题.doc

按电磁辐射的本质分为:原子光谱和分子光谱;按辐射能量传递的方式可分为三种基本类型:吸收光谱法(原子吸收光谱法、紫外—可见分光光度法、红外吸收光谱法、核磁共振波谱法、电子自旋共振波谱法)发射光谱(原子发射光谱法、X射线荧光光谱法、荧光光谱法、磷光光谱法、化学分光法)和散射光谱法。
8 常见分光系统的组成及各自特点。
1单色器:用来产生单色光速的装置;2滤光片:分为吸收滤光片(适用于可见光)和干涉滤光片(适用于紫外、可见、红外光区);3光栅:由多缝干涉和单缝衍射联合作用的色散作用;4棱镜:对光的色散基于光的折射现象;5狭缝:狭缝越小,精密度越高,但是入射光线强度减弱。
9、原子吸收的背景有哪几种方法可以校正?(1)氘灯背景校正技术(2)Zeeman效应背景校正技术(3)谱线自吸收背景校正。
10、请分别阐述紫外-可见分光光度计、荧光分光光度计、原子吸收分光光度计的单色器在仪器中相对于其他部件所在的位置及起到的作用。
紫外-可见分光光度计:单色器:将来自光源的光按波长的长短顺序分散为单色光并能随意调节所需波长光的一种装置(激发光源和试样池之间);荧光分光光度计:(光源和样品池之间)(激发发射光):分析样品发射出来的荧光结构(样品池和光电倍增管之间)滤去暗色光;原子吸收分光光度计:单色器是用于从激发光源的复合光中分离出被测元素的分析线的部件(原子化器和检测器之间)
11、荧光强度和分子结构之间有什么关系?
1、具有大的共轭双键(π键)体系;2、具有刚性平面构型
3、环上取代基是给电子取代集团;4、其最低电子激发单重态为(π,π*)型
12、哪些环境因素可以影响荧光强度?
1.、溶剂的影响;2、介质酸碱度的影响;
3、介质的温度和粘度的影响;4、有序介质的影响:如表面活性剂
13、紫外可见光光度法分析中选择测定波长的原则是什么?某一种有色物质的吸收光谱你认为选择哪一种波长进行测定比较合适?选择最强吸收带的最大吸收波长为测定波长,避开干扰成分。当最强吸收峰的峰形比较尖锐时,往往选用吸收稍低,峰形邵平坦的次强峰或肩峰进行测定。选择最大吸收波长或次强峰所对应的吸收波长。
14、火焰原子化器的结构由哪几部分组成,作用分别是什么?
由雾化器、预混合室和燃烧器、燃气和助燃气气路控制系统。雾化器能使试液变为细小的雾滴,并使其与气体混合成为气溶胶。预混合室主要是除大雾滴,并使燃气和助燃气充分混合,以便在燃烧时得到稳定的火焰。其中的扰流器可使雾滴变细,同时可以阻挡大的雾滴进入火焰。燃烧器是试液、雾粒、助燃气和燃烧气的混合气体喷出并燃烧的装置。其作用是产生火焰。
15、什么是荧光的激发光谱?什么是荧光的发射光谱?
答:由于分子对光的选择性吸收,不同波长的入射光具有不同的激发频率。如果固定荧光的发射波长(即测定波长)而不断改变激发光(即入射光)的波长,并记录相应的荧光强度,所得到的发光强度对激发波长的谱图称为荧光的激发光谱。如果固定激发光的波长和强度而不断改变荧光的测定波长(即发射波长),并记录相应的荧光强度,所得到的发光强度对发射波长的谱图则为荧光的发射光谱。
16、有光电倍增管存在的光谱仪器有?
紫外/可见/近红外分光光度计、原子吸收分光光度计、发光分光光度计、荧光分光光度计、拉曼分光光度计,其他液相或气相色谱如X光衍射仪、X光荧光分析和电子显微镜等。
18、原子吸收光谱法的物理、化学干扰都有哪些?如何消除干扰?
1、物理干扰:是指试样在转移、蒸发和原子化过程中,由于试样任何物理特性(如粘度、表面张力、密度等)的变化而引起的原子吸收强度下降的效应。物理干扰是非选择性干扰。
配制与被测试样相似组成的标准样品,是消除物理干扰最常用的方法。
可采用标准加入法;C、稀释法
2、化学干扰:是由于液相或气相中被测元素的原子与干扰物质组分之间形成热力学更稳定的化合物,从而影响被测元素化合物的解离及其原子化。化学干扰是一种选择性干扰。
消除化学干扰的方法有:改变火焰类型、改变火焰特性、加入释放剂、加入保护剂、加入缓冲剂、采用标准加入法
19、原子吸收谱线变宽的主要因素有哪些?
原子吸收谱线变宽原因,一方面是由激发态原子核外层电子决定,如自然宽度;一方面是由于外界因素,多普勒变宽,碰撞变宽,场致变宽,自吸变宽等。
20、说明荧光发射光谱的形状通常与激发波长无关的原因。
由于荧光发射发生于第一电子激发态的最低振动能级,只与能级有关
21、有机化合物产生紫外-可见吸收光谱的电子跃迁有哪些类型?
n→π﹡跃迁,π→π﹡跃迁,n→σ﹡跃迁,电荷转移跃迁。
22、简单说明紫外-可见吸收光谱法、荧光光谱法、原子吸收光谱法的定量原理和依据是?
紫外可见光谱法:Lambert-Beer定律:在一定