仪器分析简答题.doc

仪器分析简答题 1. 简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱) ,或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。 2. 气相色谱仪的基本设备包括哪几部分? 各有什么作用? 、分离系统、. 进样系统包括进样装置和气化室. 其作用是将液体或固体试样, 在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中. 3. 当下列参数改变时:(1) 柱长缩短,(2) 固定相改变,(3) 流动相流速增加,(4) 相比减少, 是否会引起分配系数的改变? 为什么? 答: 固定相改变会引起分配系数的改变, 因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关. 所以( 1 )柱长缩短不会引起分配系数改变(2 )固定相改变会引起分配系数改变(3) 流动相流速增加不会引起分配系数改变(4) 相比减少不会引起分配系数改变 4. 当下列参数改变时: (1) 柱长增加,(2) 固定相量增加,(3) 流动相流速减小,(4) 相比增大, 是否会引起分配比的变化? 为什么? 答: k=K/b, 而 b=VM/VS , 分配比除了与组分, 两相的性质, 柱温, 柱压有关外, 还与相比有关, 而与流动相流速, :(1) 不变化,(2) 增加,(3) 不改变,(4) 减小 13. 试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。解: 样品混合物能否在色谱上实现分离, 主要取决于组分与两相亲和力的差别, 及固定液的性质。组分与固定液性质越相近, 分子间相互作用力越强。根据此规律: (1) 分离非极性物质一般选用非极性固定液, 这时试样中各组分按沸点次序先后流出色谱柱,沸点低的先出峰,沸点高的后出峰。(2) 分离极性物质, 选用极性固定液, 这时试样中各组分主要按极性顺序分离,极性小的先流出色谱柱,极性大的后流出色谱柱。(3) 分离非极性和极性混合物时, 一般选用极性固定液, 这时非极性组分先出峰,极性组分( 或易被极化的组分) 后出峰。(4) 对于能形成氢键的试样、如醉、酚、***和水等的分离。一般选择极性的或是氢键型的固定液, 这时试样中各组分按与固定液分子间形成氢键的能力大小先后流出, 不易形成氢键的先流出, 最易形成氢键的最后流出。(5) 对于复杂的难分离的物质可以用两种或两种以上的混合固定液。以上讨论的仅是对固定液的大致的选择原则,应用时有一定的局限性。事实上在色谱柱中的作用是较复杂的, 因此固定液酌选择应主要靠实践。 21. 解:(1 )从图中可以看出, tR2=17min, Y2=1min, 所以; n= 16(-tR2/Y2)2 =16 × 172 = 4624 (2) t’ R1= tR1- tM =14-1=13min. t” R2=tR2 – tM = 17-1 = 16min 相对保留值 a=t’ R2/t ’ R1=16/13= 根据公式: L=16R2[(/(-1)]2 Heff 通常对于填充柱, 有效塔板高度约为 , 代入上式, 得: L= ?1m 22. 分析某种试样时, 两个组分的相对保留值 r21=, 柱的有效塔板高度 H=1mm ,需要多长的色谱柱才能完全分离? 解:根据公式 23. 已知记录仪的灵敏度为 -1, 记录纸速为 -1, 载气流速 F0= 为 -1, 进样量 12℃时 饱和苯蒸气, 其质量经计算为 ,得到的色谱峰的实测面积为 . 求该检测器的灵敏度。解:将 c1=-1,c2=1/-1,F0=-1, m= g 代入下式:即得该检测器的灵敏度: c1c2F0A Sc???1 第三章 m1. 从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。解:二者都是根据样品组分与流动相和固定相相互作用力的差别进行分离的。从仪器构造上看,液相色谱需要增加高压泵以提高流动相的流动速度, 克服阻力。同时液相色谱所采用的固定相种类要比气相色谱丰富的多, 分离方式也比较多样。气相色谱的检测器主要采用热导检测器、氢焰检测器和火焰光度检测器等。而液相色谱则多使用紫外检测器、荧光检测器及电化学检测器等。但是二者均可与 MS 等联用。二者均具分离能力高、灵敏度高、分析速度快,操作方便等优点,但沸点太高的物质或热稳定性差的物质难以用气相色谱进行分析