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邻苯二甲酸二 2 乙基己基酯分析方法研究进展
这是一篇老论文,可以看出邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯是明白无误的内分泌干扰物,往食品添加剂中参入邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的奸商真是坏透了。台湾警方抓他时,面对媒体,这家伙还狡辩,太无耻了。
邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯分析方法研究进展
王家文,杜琪珍
(浙江工商大学食品与生物工程研究所,杭州310035)
摘要:邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)是一种应用较广泛的邻苯二甲酸酯(PAEs)类合成有机物,主要用作增塑剂来提高塑料树脂的机械性能、柔韧性。近年来,由于在全球范围内的广泛使用,由于其在环境中的普遍存在,以及内分泌干扰毒性,DEHP受到了人们越来越多的关注。介绍了环境中DEHP分析方法的研究进展,对DEHP的样品的预处理方法和检测技术作了综述。
关键词:邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯;样品前处理;检测方法
中图分类号::A文章编号:1005-9989(2010)04-0298-05
邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)为一种应用广泛的PAEs类化合物,是增塑剂的主要品种,也是目前世界上产量大、使用广的人工合成有机化合物之一。由于DEHP与塑料中的成分之间不是以共价化学键结合,易于从塑料中转移至外界环境,造成空气、水和土壤的污染。高剂量的DEHP能引起睾丸和肝脏的损伤,并有可能致胎儿畸形、死亡和诱发肝癌[1]。欧盟环境健康危害评价办公室(OEHHA),、[2]。DEHP已被国家环保总局和美国环保署(EPA)列为优先控制的污染物。
鉴于DEHP在环境中的广泛存在,建立其监测方法是十分重要和必要的。目前测定方法有分光光度法、荧光光谱法、气相色谱法(GC)和高效液相色谱法(HPLC)法、气相质谱联用法(GC/MS)、液相质谱联用法(LC/MS)等。由于DEHP在环境中含量低,通常为μg/L水平,背景值大,所以寻求一种快速、准确、检测限底的检测方法越来越重要。本文对近十年来报道的各种环境样品中DEHP检测技术作了总结回顾,并比较了不同的检测方法的样品预处理技术和结果灵敏度。
1·分光光度法
分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度,对该物质进行定性和定量分析的方法。印晖[3]等利用紫外分光光度法建立了测定一次性使用体外循环管道中DEHP溶出量的方法,方法以乙醇为溶剂,于37℃浸泡样品10h,在超声波水浴中提取30min,采用紫外分光光度法测定浸泡液中DEHP含量,测定波长为275nm。实验结果为DEHP浓度在300~700μg/mL范围内与吸光度有良好的线性关系,%,%~%。该方法设备投资小,分析过程简单,但是由于增塑剂在结构上存在着高度相似性,且通常样品中含量均较低,所以定性和定量能力均很差的分光光度法基本没有实用价值。
2·荧光光谱法
DEHP本身不产生荧光,李满秀[4]等利用Fen-ton反应产生的羟基自由基与邻苯二甲酸酯水解产生的邻苯二甲酸钠反应,具有荧光的羟基邻苯二甲酸钠,然后采用荧光法间接测定样品中的邻苯二甲酸酯。在此基础上,周志明[5]等建立了荧光光度法测定PVC制品中DEHP的方法。最佳的测试条件为PVC制品中DEHP经超声提取后,在碱性条件下水解生成邻苯二甲酸钠,,同Fenton反应产生的羟基自由基(OH)反应,生成具有荧光的羟基邻苯二甲酸钠,测定其荧光强度可间接求出DEHP的含量。结果显示,×10-2~,,%~%之间,%~%之间。该方法操作简单,降低了对仪器设备的要求,荧光光谱法虽然定量能力较强,但定性能力差,很难分辨出复杂样品中使用了哪一种或几种增塑剂,且抗干扰能力极差,在实际的检测工作中意义不大。
3·气相色谱法(GC)
GC法到目前为止是较成熟的色谱方法,采用GC法的文献中多为检测PVC塑料制品中DEHP含量的检测,其前处理主要为索式提取、超声波萃取方法,另外的还有快速溶剂萃取、固相微萃取等。

张双灵[6]等通过对各种材质(PVC、PE、PP、PS等)的食品塑料袋中DEHP的测定进行系统的研究,优化了塑料样品前处理的提取方式、试剂、时间,建立了食品塑料袋中DEHP气相色谱检测方法。实验发现,索氏提取的提取率是超声提取的两倍。最终确定的测定条件为以乙醚为提取溶剂索式提取4h。色谱分析采用1M