热分析方法-TG.ppt

热重分析法(TG)
热分析(thermal analysis,TA)是指用热力学参数或物理参数随温度变化的关系进行分析的方法。国际热分析协会(International Confederation for Thermal Analysis,ICTA)于1977年将热分析定义为:“热分析是测量在程序控制温度下,物质的物理性质与温度依赖关系的一类技术。”根据测定的物理参数又分为多种方法。最常用的热分析方法有:差(示)热分析(DTA)、热重量法(TG)、导数热重量法(DTG)、差示扫描量热法(DSC)、热机械分析(TMA)和动态热机械分析(DMA)等。

热重法是在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的一种技术,也是使用得最多、最广泛的一种热分析之一,这说明了它在热分析技术中的重要性。
热重法通常有下列两种类型:
①等温(或静态)热重法在恒温下测定物质质量变化与温度的关系。
②非等温(或动态)热重法在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系。

热重分析仪的基本构造是由精密天平和线性程序控温的加热炉所组成。热天平主要有立式和卧式两种结构,如图2-1所示。
图2-1 热天平结构示意图(a)立式; (b)卧式
图2-2 立式结构
的热重分析仪的
示意图
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器;记录装置。

由热重法记录的重量变化对温度的关系曲线称热重曲线(TG曲线)。曲线的纵坐标为质量,横坐标为温度。例如固体的热分解反应为:
其热重曲线如图2-3所示。
图2-3 固体热分解反应的典型热重曲线
Ti——起始温度,即累积质量变化达到热天平可以检测时的温度。
Tf——终止温度,即累积质量变化达到最大值时的温度。
Tf-Ti——反应区间,起始温度与终止温度的温度间隔。
TG曲线上质量基本不变的部分称为平台,如图2-3中的ab和cd。
从热重曲线可得到试样组成、热稳定性、热分解温度、热分解产物和热分解动力学等有关数据。同时还可获得试样质量变化率与温度或时间的关系曲线,即微商热重曲线。