2－巯基苯并噻唑合成反应工艺研究.pdf.pdf

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第��卷第�期�石�化�技�术�与�应�用����.�����.��
����年�月�������������������������& ���������������.�����
研究与开发����—�����
�一巯基苯并噻唑合成反应工艺研究�
奚国辉�,王晓华�
��.四川大学化工学院,四川成都������;�.中国石油兰州化学工业公司有机厂,甘肃兰州��������
摘要:研究了投料比、反应温度、反应时间、升温速率等因素的变化对�一巯基苯并噻唑合成反应收�
率的影响,通过合成反应工艺的研究,确定了最佳的合成工艺条件,使促进剂�产品收率大于��%。�
关键词:�一巯基苯并噻唑;促进剂;合成工艺�
中图分类号:�����.�����文献标识码:��文章编号:����—������������—����—���
促进剂�一巯基苯并噻唑�以下简称��是一���一二巯基二苯硫脲,最后转化为�【�。反应方�
种橡胶通用型硫化促进剂,具有硫化促进作用�程式:�
快、硫化平坦性低以及混炼时无早期硫化等特�
点,广泛用于橡胶加工工业��。�一�⋯���
根据文献�介绍,�的合成方法工业上大�
�.�原料规格及工艺�
多采用邻硝基氯苯法、苯胺法、硝基苯和苯胺混�
合法这�种方法。其中邻硝基氯苯法生产�由�苯胺含量不小于��.�% ,水分含量不大于�
�.�% ,硝基苯含量不大于�.���% ,���含量不�
于原料价格高,生产工艺复杂,故国内大多数助�
小于��.�% ,���含量不大于�.�% ,残渣含量不�
剂生产企业均不采用此法;硝基苯和苯胺混合法�
不但生产成本低,而且可使反应产生的���比苯�大于�.��% ,硫磺含量不小于��.�% ,水分含量�
不大于�.�% ,灰分含量不大于�.�%。�
胺法降低�/�,但由于存在着反应难以控制和对�
反应器材质要求高的问题��,目前国内仅南京化�本实验依次将硫磺、苯胺和���投入���的�
���一��型高压釜中,在一定条件下反应,生成�
工厂一家利用此法生产;苯胺法合成�是我国各�
的粗�再经精制得到成品�,通过分析粗�含�
助剂厂普遍采用的方法。�
量和成品�的收率,确定最佳反应条件。�
苯胺法生产�的特点是原料来源稳定,操作�
难度小,对反应器材质要求低,其缺点是由于该�
�结果与讨论�
法生产的粗�中的�含量较低���% �,焦油量�
实验研究了投料比、反应温度、反应时间、升�
大,收率较低。�
温速率等因素的变化对产品收率的影响,进而确�
因此,如何完善高压�合成生产工艺,提高�
定了最佳的合成工艺条件,同时对卸压时带出的�
产品收率,综合利用轻组分�主要是苯并噻唑�一�
轻组分�主要是苯并噻唑�的回收利用作了一些�
直是国内生产企业研究的重要课题。�
探索性实验。�
�.�投料比对反应的影响�
���合成工艺�
从文献���来看,一般对缩合反应要求���
�.�合成原理�
和硫磺过量,但当苯胺过量时,易造成副反应增�
苯胺法合成�是以苯胺、���和硫磺为原�
多、收率下降等问题。实验结果见表