自来水总硬度及钙镁离子含量的测定.doc

自来水总硬度及钙镁离子含量的测定
一、教学要求
1、练****移液管、滴定管的使用;
2、学会EDTA法测定水的总硬度的原理和方法;
3、掌握铬黑T指示剂及钙指示剂的应用及指示剂终点的原理;
4、了解金属指示剂的特点
5、掌握配位滴定过程,突跃范围及指示剂的选择原理。
二、预****内容
1、EDTA滴定钙镁离子的原理;
2、金属指示剂的应用及变色的原理;
3、移液管的规格、使用;
4、滴定管的规格、洗涤、涂油、润洗等操作步骤;
三、基本操作
1、移液管的使用
(1)定义
移液管是用于准确量取一定体积溶液的量出式玻璃量器。
(2)润洗:
使用前用吸水纸将尖端内外的水除去,然后用待吸液润洗三次:左手持洗耳球,右手拇指和中指拿住标线以上部分,将移液管管尖插入约溶液1~2cm,将待吸液吸至球部1/4处,移出,荡洗,弃去(切记从尖口放出,应保持上管口和食指干燥)。
(3)移液:
左手持洗耳球,右手拇指和中指拿住标线以上部分,将移液管管尖插入约溶液1~2cm,将待吸液吸至标线以上,迅速移去洗耳球,同时用右手食指堵住管口,左手改拿盛待吸液的容器。然后,将移液管往上提起,使之离开液面,并将原深入溶液部分沿容器内部轻转两圈,以除去管壁上的溶液。使容器倾斜30度,其内壁与移液管尖紧贴,同时右手食指微微松动,使液面缓慢下降,直到管内溶液的弯月面与标线相切,这时应立即用食指按紧管口,移开待吸液容器,左手改拿接受溶液的容器,并将接受容器倾斜,使内壁紧贴移液管尖,成30度左右,然后放松右手食指,使溶液自然顺壁流下,待液面下降到管尖后,等15秒左右,移出移液管。(除特别注明,管尖残留溶液不吹入接受容器中)。

用移液管吸取溶液从移液管放出溶液
2、滴定管的使用:
(1)定义:
滴定管是可准确测量滴定剂体积的玻璃量器。
(2)类别:
酸式滴定管:(特征—玻璃旋塞)用于盛放酸性溶液、中性溶液和氧化性溶液。
碱式滴定管:(特征—橡皮管+玻璃珠)用于盛放碱性和无氧化性溶液。
(3)滴定管的准备:
a、用前检查:检查是否漏水,旋塞转动是否灵活;酸式管涂凡士林;碱式管更换胶皮管或玻璃球。

活塞涂凡士林碱式滴定管赶去气泡的方法
b、洗涤:要求管壁湿润洁净,不挂水珠。
(4)溶液的装入:
a、用待装液润洗2~3次,每次约10mL;
b、;
c、排气泡;
d、,或近0的任一刻度,以减小体积误差。
(4)滴定操作:
a、酸式滴定管:左手无名指和小指向手心弯曲,其余三指,拇指在前,食指、中指在后,轻扣旋塞,转动。
碱式滴定管:左手无名指及小指夹住尖嘴管,拇指与食指捏乳胶管,使玻璃球向手心移动,停止时,先松拇指和食指。
b、滴加方法:逐滴连续滴加;加一滴;使液滴悬而未落,即加半滴于锥形瓶壁(或用蒸馏水冲下或用溶液涮下)。
c、锥形瓶:右手三指拿住瓶颈,瓶底离台约2~3cm,滴定管下端深入瓶口约1cm,同一方向圆周运动,边滴边摇动。
d、注意事项:滴定时,左手不能离开旋塞任其自流;眼睛注意落点周围溶液颜色的变化;开始时可稍快,最后加半滴。
左手操作活塞酸管滴定操作碱管滴定操作
(5)读数:
a、装满或滴定完后,等1~2分钟再读数;~1分钟。
b、将滴定管从架上取下,用右手大拇指和食指捏住无刻度处,其他手指辅助,保持垂直,视线与凹液底部平行(深色溶液读两侧最高点);读取的数值必须记录至小数点后第二位。
(6)滴定结束:
滴定管内剩余溶液应弃去,洗净滴定管,并用蒸馏水充满,夹在夹上备用。
四、实验原理
1. 水的总硬度的测定在pH=10的NH3-NH4Cl缓冲溶液中,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液滴定溶液中的Ca2+、Mg2+。铬黑T和EDTA都能和Ca2+、Mg2+形成配合物,其配合物稳定性顺序为:[CaY]2- > [MgY]2- > [MgIn]- > [CaIn]-
加入铬黑T后,部分Mg2+与铬黑T形成配合物使溶液呈酒红色。用EDTA滴定时,EDTA先与Ca2+和游离Mg2+反应形成无色的配合物,化学计量点时,EDTA夺取指示剂配合物中的Mg2+,是指示剂游离出来,溶液有酒红色变成纯蓝色即为终点。
滴定前: Mg2+ + HIn2-←→[MgIn]- + H+
纯蓝色酒红色
化学计量点前: Ca2+ + H2Y2-←→[CaY]2- + 2H+
Mg2+ + H2Y2-←→[MgY]2- + 2H+
化学计量点时: [MgIn]- + H2Y2- ←→[MgY]2- + HIn- + H+
酒红色纯蓝色
根据消耗的EDTA 标准溶液的体积 V1 计算水的总硬度。
2. 钙镁含量的测定