磷酸的电势滴定.ppt

磷酸的电势滴定
实验目的
掌握电势滴定法操作及确定终点的方法。
掌握测定磷酸电势滴定曲线及磷酸试液浓度的方法。
了解磷酸的解离平衡常数Ka1及Ka2的测定方法。
实验原理
电势滴定法是以指示电极电势(或pH值)的突跃确定滴定终点的方法。进行磷酸电势滴定的装置如图。
以玻璃电极为指示电极(负极),饱和甘***电极为参比电极(正极),连接在pH计上,将电极浸入磷酸试液中,用NaOH标准溶液进行滴定。
实验原理
化学计量点可用作图法求得。在滴定曲线两端平坦转折处作两条相互平行且与横坐标成45°倾斜的切线Ⅰ、Ⅱ;作Ⅰ、Ⅱ间距离的等分线Ⅲ,Ⅲ应与Ⅰ、Ⅱ平行且交滴定曲线于O点,
O点称为拐点。过O点分别
向两坐标轴做垂线,与两坐
标的垂足即化学计量点的pHe
值和滴定剂体积Ve。
为更准确地确定化学计量点,
还可用曲线法及二阶
微商内插法进行。
实验原理
磷酸为三元酸,用NaOH标准溶液滴定时,有二个滴定突跃,滴定反应如下:
实验原理
以滴定中消耗的NaOH标准溶液的体积V(mL)及相应的溶液pH值绘制pH-V滴定曲线。曲线上有两个滴定突跃,~,~。
电势法绘制的pH-V滴定曲线不仅可确定化学计量点,求算磷酸试样的浓度,而且也可求算出H3PO4的解离平衡常数Ka1及Ka2。
实验原理
当用NaOH标准溶液滴定至[H3PO4]=[H2PO4-],即第一半中和点时,溶液中的Ka1=[H+],即pKa1= pH(第一半中和点对应的pH值即为pKa1 ) 。
同理,第二半中和点对应的pH值即为pKa2。
实验步骤
1. 正确安装电势滴定装置。
2. 按pH计使用方法“调零”、“校正”,用pH==“校准”(定位)pH计。
实验步骤
3. ,置于100mL烧杯中,放入搅拌磁子,加水约20mL,插入玻璃电极和饱和甘***电极, mol/L H3PO4溶液的pH值。开启电磁搅拌器,。开始每加入2mL记录一次pH值,在接近化学计量点(NaOH的加入使pH变化较大)时,每次加入NaOH溶液的量应逐渐减少,在计量点前后,,记录一次pH值。滴定过了第二化学计量点直至pH。
4. 滴定结束后,取下电极浸泡于蒸馏水中。
数据处理
1. 以VNaOH为横坐标,pH为纵坐标,绘制pH-V曲线。用作图法求出化学计量点pHe和相应的NaOH标准溶液体积Ve,求出H3PO4试样溶液的浓度。
2. 用法和二阶微商内插法求出化学计量点时相应的Ve,并与1法加以比较。
3. 根据pH-V滴定曲线,求出H3PO4的Ka1和Ka2 ,计算Ka1和Ka2。