色-质联用仪操作指导书.doc

色-质联用仪操作指导书
本仪器的技术要求应符合中华人民共和国国家计量检定规程JJG003-1996实验室有机质谱仪的各项技术指标、有关规范。使用术语应符合中华人民共和国国家标准GB6041-85有机质谱法术语的规定。操作人员应熟悉本仪器的操作规程。

本方法适用于易挥发、热稳定的液体有机样品定性分析(固体样品若能很好地溶于有机溶剂也可用本方法)。
样品要求: 气化温度为常压下300℃以下(气化时不分解)
分子量范围:(2 ~ 1023)amu
样品浓度: 大于1μg∕μl(g∕l)
分析前要求:在色谱仪上确定分离条件,使待测组分能完全分离。

有机质谱分析方法通则(JJG003-1996)
、符号、代号
详见《有机质谱分析方法通则》(JJG003-1996)
、原理
详见《有机质谱分析方法通则》(JJG003-1996)

分析纯八***萘,全***三丁***,正己烷、等有机溶剂。使用前用气相色谱检查纯度,若不合格需重蒸。

仪器:Trace MS(气-质联用仪)
分子量范围:(2 ~ 1023)amu
分辨率:m = 1000 amu时,可调至2500
检测极限值:EI源 S∕N > 10∶1;5×10-9g硬脂酸甲酯
工具:10μl微量注射器

7. 1 环境:18℃~ 28℃,相对湿度小于70%。
7. 2 仪器校正:按仪器操作说明书进行调整,使得到的标准谱图在允许误差之内
7. 3 测定过程
7. 3. 1 开机:
(1)开气相色谱和质谱仪开关,开PC机后使其先通讯连接,之后开启真空泵。
(2)真空抽好后,通过调谐系统检查气路及出峰情况,调节电压至峰形较好。
7. 3. 2 设定质谱参数:
电离源模式选择
分析条件设置
数据采集的范围及条件设置
7. 3. 3 本底检查:按设定的色谱条件运行一遍空程序以检查基线和本底,若发现柱子不干净或柱流失严重则应烘烤柱子和质谱仪,然后再检查,直至基线平稳无峰为止。
7. 3. 4 运行样品
(1)用样品洗注射器5 ~ 10次,每次2 ~ 3μl。
(2)在PC机上运行设置好的程序。待色谱“Ready to inject”灯亮时,进样。按“Start”键,PC机自动采集数据。
(3)运行完第一个样品后,再重做一遍此样品,然后用相应溶剂洗针5 ~ 10次,准备做下一个样品。一天分析中要重做其中一个以检查仪器是否正常。
7. 3. 5 关机:
先将源温、接口、进样口及