色-质联用仪操作指导书.doc

本仪器的技术要求应符合中华人民共和国国家计量检定规程JJG003-1996实验室有机质谱仪的各项技术指标、有关规范。使用术语应符合中华人民共和国国家标准GB6041-85有机质谱法术语的规定。操作人员应熟悉本仪器的操作规程。、热稳定的液体有机样品定性分析(固体样品若能很好地溶于有机溶剂也可用本方法)。样品要求:气化温度为常压下300℃以下(气化时不分解)分子量范围:(2~1023)amu样品浓度:大于1μg∕μl(g∕l)分析前要求:在色谱仪上确定分离条件,使待测组分能完全分离。(JJG003-1996)、符号、代号详见《有机质谱分析方法通则》(JJG003-1996)、原理详见《有机质谱分析方法通则》(JJG003-1996)***萘,全***三丁***,正己烷、等有机溶剂。使用前用气相色谱检查纯度,若不合格需重蒸。:TraceMS(气-质联用仪)分子量范围:(2~1023)amu分辨率:m=1000amu时,可调至2500检测极限值:EI源S∕N>10∶1;5×10-9g硬脂酸甲酯工具::18℃~28℃,相对湿度小于70%。:按仪器操作说明书进行调整,:(1)开气相色谱和质谱仪开关,开PC机后使其先通讯连接,之后开启真空泵。(2)真空抽好后,通过调谐系统检查气路及出峰情况,调节电压至峰形较好。::按设定的色谱条件运行一遍空程序以检查基线和本底,若发现柱子不干净或柱流失严重则应烘烤柱子和质谱仪,然后再检查,直至基线平稳无峰为止。(1)用样品洗注射器5~10次,每次2~3μl。(2)在PC机上运行设置好的程序。待色谱“Readytoinject”灯亮时,进样。按“Start”键,PC机自动采集数据。(3)运行完第一个样品后,再重做一遍此样品,然后用相应溶剂洗针5~10次,准备做下一个样品。一天分析中要重做其中一个以检查仪器是否正常。:先将源温、接口、进样口及柱温降下来,关真空泵,再关气相色谱、质谱和PC机。(1)调出谱图,根据需要分别打开离子色谱图窗口和质谱图窗口。(2)若谱图未达到要求,需重新改变色谱、质谱条件。(3)选出要分析的离子色谱峰,将其放大,取其质谱图,扣本底。在谱库中搜寻相应信息以提供化合物的可能结构。(4)复杂样品在根据具体情况采用相应方法处理谱图,如单离子扫描等。,应停止采集,检测软件运行情况或等待维修人员。,应立即关闭仪器上所有开关,等重新供电后再重新开机。在高温下烘烤色谱柱至少1小时,再检查是否有残留化合物留在柱中,若有,则再升温烘烤直至干净为止。,气相色谱应在最高柱温下运行约10~15分钟,以保证柱内组分全部流出。。,在两次仪器