三草酸合铁酸钾综合实验报告要求.doc

综合实验报告要求
综述
三草酸合铁酸钾应用:摄影、电镀业、化学试剂、有机合成、科研。用于测定光量。另外它是制备某些活性铁催化剂的主要原料,也是一些有机反应良好的催化剂,在工业上具有一定的应用价值。

其他制备方法:1:硫酸亚铁铵与草酸制备三草酸合铁酸钾(大学化学实验--无机及分析化学实验分册)天津大学出版社,张桂香主编;
2:以***铁和草酸制备三草酸合铁酸钾(化学测量实验)科学出版社,张成孝主编;
3:以***化亚铁与草酸钾制备(现代化学基础实验-第二版)科学出版社,张勇主编;
4:草酸亚铁,双氧水与草酸钾反应制备(现代化学基础实验-第二版)科学出版社,张勇主编;
5:以七水硫酸亚铁为原料制备--本实验
优缺点:
二. 本实验的制备方法(步骤用箭头表示)
(1)三草酸合铁酸钾的合成
4gFeSO4·7H2O于烧杯中—→加15ml去离子水和数滴3mol/L H2SO4—→加热使其溶解
—→加入20ml 1mol/L H2C2O4—→加热煮沸—→不断搅拌—→形成黄色的
FeC2O4·2H2O—→用倾泻法洗涤沉淀三次—→每次用少量去离子水—→在有
FeSO4·2H2O烧杯加入10ml饱和K2C2O4—→加热至40℃左右—→慢慢低价20ml
3%H2O2—→保持上述沉淀近沸状态—→分两次加入8-9ml 1mol/LH2C2O4第一次5ml
—→趁热滴加剩余H2C2O4溶解—→—→加热浓缩至溶
液体积25-30ml—→冷却—→有翠绿色K3[Fe(C2O4)3]·3H20晶体析出—→抽滤称量计
算—→将产物置于干燥器内避光保存
(2)高锰酸钾标准溶液的配置和标定
—→加去离子水1000ml盖上表面皿—→加热
煮沸20-30min随时加水补充蒸发损失—→冷却后在暗处放置7-10天—→用微孔玻璃漏
斗玻璃棉出去MnO2—→滤液存于棕色瓶中摇匀—→准确称取Na2C2O4 -
250ml锥形瓶中—→加入去离子水20-30ml及3mol/LH2SO4 10ml—→加热至75-80℃—
→立即用待标定的KMnO4溶液滴定—→至溶液呈浅红色且30s内不褪色—→根据称取
Na2C2O4质量和耗用KMnO4体积计算C(KMnO4)—→平行测定三次
三. 本实验的分析方法(步骤用箭头表示)
1. 配阴离子组成测定
(3)三草酸合铁酸钾配离子组成测定
准确称取K3[Fe(C2O4)3]·3H20 -—→加水溶解—→定量转移到250ml
容量瓶—→稀释至刻度摇匀—→分别称取三份25ml试液于250ml锥形瓶中—→加入
MnSO4滴定液5ml及1mol/L H2SO4 5ml—→加热至75-80℃—→立即用KMnO4标准溶
液滴定至溶液呈浅红—→保持30s不褪色即达终点—→由KMnO4消耗的体积V计算
C2O4 2-的质量分数—→分别吸取三份25ml试液于250ml锥形瓶中—→加入6mol/L
HCl10ml—→加热至75-80℃—→逐滴加SnCl2至溶液呈浅黄—→使大部分Fe 3+还原至
Fe2+—→加入NaWO4 1ml—→滴加TiCl3至溶液呈浅蓝并过量一滴—→加入CuSO4溶