三草酸合铁酸钾综合实验报告.doc

三草酸合铁（III）酸钾的合成及配离子组成、电荷数的测定综合实验报告
一、综述
三草酸合铁（III）酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应很好的催化剂，因而具有很高的工业生产价值。同时三草酸合铁（III）〜，+20〜30ml去离子水，+10ml3mol/L
H2SO4—加热至75〜80C（不可煮沸）一立即用待标定KMnO4滴定至浅红
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试液的测定
称取K3[Fe(C2O4)3]・〜,加水溶解一转移至250ml容量瓶，稀释
C2O4离子的测定
取三份试液于锥形瓶，+MnSO4滴定液5ml，1mol/LH2SO45ml-加热至70〜80°C,立即用KMn04滴定至浅红色。
Fe(III)离子的测定
取三份25ml试液于250ml锥形瓶，+6mol/LHd10ml-加热至70~80C,逐滴缓慢加入Sncl2-溶液变为浅黄，此时大部分Fe3+变为Fe2+,加入Na2WO41ml,+Ticl3,过量一滴，+CuSO43~4滴，去离子水20ml-冷却震荡至蓝色褪尽-1~2分钟后,+MnSO4滴定液10ml-用标准KMnO4溶液滴定4~5ml后，加热至70〜80C,再滴定至浅红色。
㈡．配阴离子电荷测定
离子交换
1•装柱在交换柱底部填入少量玻璃棉，8ml左右***型阴离子交换树脂和适量水
的糊状物注入交换柱-用塑料通条赶尽树脂间气泡，保持液面略高于树脂层
洗涤用去离子水淋洗树脂直至流出液不含***离子，用螺旋夹夹紧交换柱出
口管，注意保持液面
3•交换称取K3[Fe(C2O4)3]・-+10~15ml去离子水溶解，溶液转入交换柱中一松开螺旋夹，控制1ml/min的流速，用100ml容量瓶收集流出液一液面下降到略高于树脂层时，用少量去离子水洗涤小烧杯，并转入交换柱，重复2〜3次一用去离子水继续洗涤，流速可适当加快一待收集溶液达60~70ml是检验流出液，只是不含***离子，夹紧螺旋夹，稀释
，直到流出液酸化后检
不出Fe3+
用***离子选择性电极测定***离子浓度
***标准溶液系列的配置
***标准溶液10ml置于100ml容量瓶，+TISAB9ml,稀释，得Pcl2=2
-同样方法依次配置Pcl3=3，Pc,4=4等的溶液
标准曲线的绘制
电极的准备反复清洗电极至空白电位值达到-240mV以上以缩短点击响应时间-更换双液接甘***电极外管中KN03
将仪器的选择开关旋钮置于mV档将***标准溶液系列转入小烧杯-***离子选择性电极和双液接甘***电极浸入被测溶液，加入搅拌子在酸度计上由浓到稀测电位
试液中***含量的测定
取试液10ml,移入100ml容量瓶+10mlTISAB稀释一测电位
四、实验结果
产品：产量：,产率：%；产品颜色：翠绿色
配阴离子组成测定：

I
II
III
W(Na2C2O4(g)



V(KMnO4)(初)



V(KMnO4)(末)



V(KMnO4)(ml