实验十一用pH计测定溶液的pH和磷酸的电位滴定磷酸的电位滴定①（可编辑）.doc

实验十一用pH计测定溶液的pH和磷酸的电位滴定磷酸的电位滴定①（可编辑）.doc实验十一用pH计测定溶液的pH和磷酸的电位滴定2磷酸的电位滴定①
分析化学实验实验十一用pH计测定溶液的pH和磷酸的电位滴定一、实验目的实验十一用pH计测定溶液的pH和磷酸的电位滴定 1. 掌握用pH计测定溶液pH的操作。 2. 掌握电位滴定法操作和确定终点的方法。 3. 掌握磷酸电位滴定曲线的绘制方法。 4. 了解磷酸离解常数pKa1及pKa2的测定方法。二、实验原理实验十一用pH计测定溶液的pH和磷酸的电位滴定 直接电位法测定溶液pH常选用玻璃电极作为指示电极,饱和甘***电极作为参比电极,浸入待测溶液中组成原电池。在实际工作中,常采用“两次测量法”进行,首先用标准缓冲溶液来校准pH计,也叫“定位”,然后再进行待测试液pH的测定。实验十一用pH计测定溶液的pH和磷酸的电位滴定 。磷酸电位滴定是以玻璃电极为指示电极、饱和甘***电极为参比电极,与磷酸试液组成原电池,用NaOH标准溶液进行滴定,随着NaOH的加入,磷酸溶液(H+)浓度不断变化,指示电极电位也随之变化,通过测量电池电动势即可确定滴定终点。实验十一用pH计测定溶液的pH和磷酸的电位滴定以滴定中消耗的NaOH标准溶液体积V mL 及相应的溶液pH值绘制pH-V滴定曲线,曲线上有两个滴定突跃(--),由曲线拐点即可求得终点消耗滴定剂的体积(Ve1和Ve2)和溶液的pH pHe1和pHe2 ,进而求得磷酸试液的浓度及磷酸的Ka1和Ka2。实验十一用pH计测定溶液的pH和磷酸的电位滴定滴定曲线拐点求算方法在滴定曲线两端平坦转折处作两条与横坐标成45o且相互平行的切线
Ⅰ、Ⅱ;作Ⅰ、Ⅱ间距离的等分线Ⅲ(与Ⅰ、Ⅱ平行)交滴定曲线于O点,O点称为拐点。此点至两轴的距离即为终点消耗NaOH的体积和溶液的pH。 pH-V曲线实验十一用pH计测定溶液的pH和磷酸的电位滴定图1 pH-V曲线一阶微商法实验十一用pH计测定溶液的pH和磷酸的电位滴定图2 - 曲线二阶微商法实验十一用pH计测定溶液的pH和磷酸的电位滴定图3 二阶微商曲线三、实验内容实验十一用pH计测定溶液的pH和磷酸的电位滴定 ①调试自动电位滴定仪装置。②用邻苯二甲酸氢甲标准缓冲溶液或混合磷酸盐标准缓冲溶液“校准”仪器。③测定样品溶液的pH,测定完毕,仪器旋钮复位,切断电源,将电极洗净妥善保存。实验十一用pH计测定溶液的pH和磷酸的电位滴定 2. 磷酸的电位滴定①调试自动电位滴定仪装置。②用邻苯二甲酸氢甲标准缓冲溶液或混合磷酸盐标准缓冲溶液“校准”仪器。- ③, 置100mL烧杯中,加水20mL,放入搅拌磁子,插入玻璃电极和饱和甘***电极,测定H3PO4试液的pH值;开启电磁搅拌器,用NaOH标准溶液滴定。开始预加2mL标准溶液, 记录所消耗的滴定剂体积和溶液pH值, mL标准溶液,记录一次pH,在接近计量点时(加入NaOH液引起溶液pH值变化逐渐增大), mL 标准溶液记录一次,第一化学计量点约为7mL左右()。继续滴定至过第二计量点为止()。测定完毕,仪器旋钮复位,切断电源,将电极洗净妥善保存。实验十一用pH计测定溶液的pH和磷酸的电位滴定实验十一用pH计测定溶液的pH和磷酸的电位滴定
④数据处理根据所得数据绘制pH-V曲线。用作图法求出滴定终点时消耗NaOH标准溶液体积Ve和计量点pHe,求出 H3PO4试样溶液的浓度。根据pH-V滴定曲线,求出H3PO4的pKa1和pKa2。用一阶微商法或二阶微商内插法求出计量点时的Ve, 并与前法进行比较。- Thank you Sheet3
Sheet2
Sheet1
Chart1
.00
.00
.00
.00
.00
.00
.00
.00
.00
.00
.00
.00
.00
.00
.00
.00
.00
.00
.00
.00
.00
.00
.00
.00
-.00
-.00
.00
.00
.00
.00
.00
.00
.00
-00
-00
.00
.00
.00
.00
.00
.00
.00
.00
.00
.00
.00
.00
.00
.00
.00
.00
.00
.00
.00
.00
.00
.00
.00
.00
.00
-00
-00
.00
.00
.00
.00
.