实验十一用pH计测定溶液的pH和磷酸的电位滴定2.磷酸的电位滴定①.ppt

分析化学实验实验十一用 pH 计测定溶液的 pH 和磷酸的电位滴定一、实验目的实验十一用 pH 计测定溶液的 pH 和磷酸的电位滴定 1. 掌握用 pH 计测定溶液 pH 的操作。 2. 掌握电位滴定法操作和确定终点的方法。 3. 掌握磷酸电位滴定曲线的绘制方法。 4. 了解磷酸离解常数 pK a1及 pK a2的测定方法。二、实验原理实验十一用 pH 计测定溶液的 pH 和磷酸的电位滴定 pH 计测定溶液的 pH 直接电位法测定溶液 pH 常选用玻璃电极作为指示电极,饱和甘***电极作为参比电极,浸入待测溶液中组成原电池。在实际工作中,常采用“两次测量法”进行,首先用标准缓冲溶液来校准 pH 计,也叫“定位”,然后再进行待测试液 pH 的测定。实验十一用 pH 计测定溶液的 pH 和磷酸的电位滴定 。磷酸电位滴定是以玻璃电极为指示电极、饱和甘***电极为参比电极,与磷酸试液组成原电池,用 NaOH 标准溶液进行滴定,随着 NaOH 的加入,磷酸溶液( H +)浓度不断变化,指示电极电位也随之变化,通过测量电池电动势即可确定滴定终点。实验十一用 pH 计测定溶液的 pH 和磷酸的电位滴定以滴定中消耗的 NaOH 标准溶液体积 V(mL ) 及相应的溶液 pH 值绘制 pH-V 滴定曲线,曲线上有两个滴定突跃(分别对应于 - 和 - ),由曲线拐点即可求得终点消耗滴定剂的体积( V e1和V e2)和溶液的 pH(pH e1和 pH e2),进而求得磷酸试液的浓度及磷酸的 K a1 和K a2。实验十一用 pH 计测定溶液的 pH 和磷酸的电位滴定滴定曲线拐点求算方法在滴定曲线两端平坦转折处作两条与横坐标成45o且相互平行的切线Ⅰ、Ⅱ;作Ⅰ、Ⅱ间距离的等分线Ⅲ(与Ⅰ、Ⅱ平行)交滴定曲线于 O点, O点称为拐点。此点至两轴的距离即为终点消耗 NaOH 的体积和溶液的 pH 。 pH-V 曲线实验十一用 pH 计测定溶液的 pH 和磷酸的电位滴定图 1 pH-V 曲线一阶微商法实验十一用 pH 计测定溶液的 pH 和磷酸的电位滴定 pH V ?? V图2 - 曲线二阶微商法实验十一用 pH 计测定溶液的 pH 和磷酸的电位滴定图3二阶微商曲线三、实验内容实验十一用 pH 计测定溶液的 pH 和磷酸的电位滴定 pH 计测定溶液的 pH ①调试自动电位滴定仪装置。②用邻苯二甲酸氢甲标准缓冲溶液或混合磷酸盐标准缓冲溶液“校准”仪器。③测定样品溶液的 pH ,测定完毕,仪器旋钮复位,切断电源,将电极洗净妥善保存。