硫酸中硒的测定方法.doc

G 04
备案号:
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T XXXXX—201×
硫酸中硒的测定方法
Determination method of selenium in sulfuric acid
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(本稿完成日期:)
XXXX - XX - XX发布
XXXX - XX - XX实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
前言
本标准按照GB/T —2009给出的规则起草。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会硫和硫酸分技术委员会(SAC/TC63/SC7)归口。
本标准起草单位:×××、×××、×××。
本标准主要起草人:×××、×××、×××。
硫酸中硒的测定方法
警告──本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题,使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。
范围
本标准规定了硫酸中硒的测定方法——氢化物原子荧光光谱法。
本标准适用于工业硫酸、试剂硫酸及其它用途的硫酸产品,。
原理
试样在盐酸介质中,将试样中的六价硒还原成四价硒,用硼氢化钾作还原剂,将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢,由载气带入原子化器中进行原子化,在硒空心阴极灯照射下,基态硒原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与硒含量成正比,与标准系列比较定量。
一般规定
本方法中所用的水全部为电阻率值不小于18 MΩ·cm的超纯水,所用的试剂,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂;所使用的玻璃器皿均应用(1+1)***溶液浸泡12 h以上或用(1+3)***溶液浸泡24 h以上,使用前用自来水反复冲洗后,再用超纯水冲洗干净。
试剂或材料
盐酸:优级纯。
***:优级纯。
盐酸溶液:1+9。使用优级纯盐酸配制。
硼氢化钾溶液:20g/L。
,加入约50mL水使其完全溶解。[ω(KBH4)不小于95%],用水稀释至100mL,摇匀。
此溶液应避光保存,现用现配。
硒(Se)标准溶液:100µg/mL。
购买市售有证标准物质,,加20mL***(),水浴加热溶解后冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,贮存于玻璃瓶中。
硒(Se)标准溶液:1µg/mL。
()置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液使用时现配。
氩气:%以上。
仪器设备
原子荧光光度计:附有硒空心阴极灯。
原子荧光光度计的参考工作条件参见附录A。
试验步骤
工作曲线的绘制
取五只50mL容量瓶,分别加入硒标准溶液()、、、、,再依次加入5mL盐酸,用水稀释至刻度,摇匀,相对应的硒浓度分别为10µg/L、20µg/L、30µg/L、40µg/L、50µg/L。
将原子荧光光度计调至最佳工作条件,用盐酸溶