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FNCPLSDM00033 稻米中粗纤维含量的测定重量法.pdf


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FNCPLSDM00033 稻米中粗纤维含量的测定重量法

F-NCP-LS-DM-00033
稻米-粗纤维含量的测定-重量法
1 适用范围
本方法适用于粮食、饲料粗纤维含量的测定。
2 原理
脱脂后的试样经标准浓度的硫酸溶液煮沸,分离并冲洗不溶的残渣。然后用标准浓度的
氢氧化钠溶液煮沸残渣,再分离,冲洗,干燥,并扣除其灰分重。
3 试剂
(±) 氢氧化钠标准溶液:相当于 %(m/m)。
(±)mol/L 硫酸标准溶液:相当于 %(m/m)。
95%乙醇(分析纯)。
乙醚(分析纯)。
正辛醇(分析纯)。
4 仪器设备
分析天平:感量 mg。
粉碎机:内装孔径 mm 的筛板。
消化容器:口径不小于 3 cm 的 500ml 磨口锥形瓶,配有球形冷凝管。
烘箱:(0~200)℃。
玻璃砂芯坩埚:G2,30ml;瑞典产 p2 坩埚。
减压过滤装置。
可调电炉。
高温炉:(0~1000)℃。
干燥器:内装有效干燥剂。
3 试样制备
按 SN/T 取得(40~60)g 样品,先用(5~10)g 样品清理粉碎机,弃去粉碎物。
粉碎剩余样品,通过 mm 筛孔的样品不少于 95%。收集粉碎物于磨口瓶中,混匀备用。
6 操作步骤
预试验
空白试验
样品测定
常规分析方法
称取试样(~)g,约相当于含粗纤维(~)g。
酸处理
在装有试样的消化瓶中,加入 200ml 预先在回流装置下煮沸的硫酸标准溶液,立即将消
化瓶连接于冷凝管上并开始加热,消化瓶内容物在 1min 内煮沸,并继续徐徐沸腾至 30min。
在消化过程中,每隔 5min 摇动消化瓶一次,使内容物充分反应,并冲下附着在瓶壁上的残
渣。消化 3omin 结束,停止加热,立即用减压过滤装置经 G2 玻璃砂芯坩埚过滤,用约 95℃
蒸馏水洗涤直至洗涤液不再呈酸性(可用石蕊试纸试验),将坩埚内的残渣全部移入原消化
瓶内。如产生大量泡沫,可加几滴正辛醇做防泡剂。
碱处理
加入 200ml 预先在回流装置下煮沸的氢氧化钠标准溶液,操作同酸处理法,加热微沸
30min 后,再用减压过滤装置经由原 G2 玻璃砂芯坩埚过滤,并用 95℃

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  • 时间2011-09-09
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