FNCPFL0100 过磷酸钙有效五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹啉容量法.pdf

FNCPFL0100 过磷酸钙有效五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹啉容量法
F_NCP_FL_ 0100
过磷酸钙-有效五氧化二磷含量的测定-磷钼酸喹啉容量法
1 范围
本方法适用于以工业硫酸处理磷矿制成的农业用疏松状过磷酸钙产品的有效五氧化二磷
含量的测定。
2 原理
用水、碱性柠檬酸铵溶液提取过磷酸钙中的有效磷,提取液中正磷酸根离子在酸性介质
中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀,过滤、洗净所吸附的酸液后,将沉淀溶于过量
的碱标准滴定溶液中,再用酸标准滴定溶液回滴。根据所用酸、碱溶液的体积换算出五氧化
二磷含量。
3 试剂
钼酸钠二水物(Na2MoO4·2H2O)
柠檬酸一水物(C6H8O7·H2O)
硝酸,ρ约
喹啉(不含还原剂)
丙酮
硝酸溶液,1+1
氨水溶液,2+3
氢氧化钠溶液,4g/L
喹钼柠酮试剂
溶液 a:将 70g 钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)置于 400mL 烧杯中,加入 100mL 水溶解。
溶液 b:将 60g 柠檬酸(C6H8O7·H2O) 置于 1 L 烧杯中,加入 100mL 水溶解后,加 85mL
硝酸。
溶液 c:将溶液 a 加到溶液 b 中,混匀。
溶液 d:混合 35mL 硝酸和 100mL 水在 400mL 烧杯中,并加 5mL 喹啉,混匀。
将溶液 d 加入溶液 c 中,混匀,静置一夜,用滤纸或棉花过滤,向滤液中加入 280mL 丙
酮,用水稀释至 1L。混匀,溶液贮存在聚乙烯瓶中,放于暗处,避光、避热。
注:喹钼柠酮试剂受光后若溶液呈浅蓝色,可加入溴酸钾溶液(10g/L)至颜色消失为止。
碱性柠檬酸铵溶液,1 L 溶液中应含 173 g 柠檬酸一水物和 42g 以氨形式存在的氮
氨水溶液(2+3)中氮含量的测定
用单标线吸管吸取 10mL 氨水溶液(2+3),置于预先盛有 400mL~450mL 水的 500mL 容量
瓶中,用水稀释至刻度,混匀。从 500mL 容量瓶中吸取 溶液两份,分别移入预先盛
有 25mL 水的 250mL 锥形瓶中,加 3 滴甲基红指示剂溶液,用硫酸标准滴定溶液
[c(1/2H2SO4)=]滴定至溶液呈红色。
1L 氨水溶液(2+3)中氮含量 w,以氮的质量表示,按式(1)计算:
c ⋅V × ×1000
w = = c ⋅V × ………………………(1)
25
10×
500
式中:
c——硫酸标准滴定溶液的浓度,mol/L;
V——消耗硫酸标准滴定溶液体积,mL;
——与 硫酸标准滴定溶液[c(1/2H2SO4)=]相当的以克表示的氮
的质量。
所得结果应表示至一位小数。
配制 V1 升碱性柠檬酸铵溶液所需氨水溶液(2+3)的体积(V2 升),按式(2)计算:
42V 1 42V 1 V 1
V = = = × ………………………(2)
2 w