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FNCPFL0095 钙镁磷钾肥有效五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹啉容量法
F_NCP_FL_ 0095
钙镁磷钾肥-有效五氧化二磷含量的测定-磷钼酸喹啉容量法
1 范围
本方法适用于以磷矿石、钾长石(或含钾矿石)与含镁、硅的矿石,经高温熔融、水淬、
干燥和磨细所制得的钙镁磷钾肥产品的有效五氧化二磷含量的测定。
本方法适用于测定五氧化二磷含量在 10 mg ~20mg 范围内的试液。
2 原理
含磷溶液中的正磷酸根离子,在酸性介质中和喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀。
洗去沉淀所吸附的酸液后,将沉淀溶解于过量的碱标准溶液中,再以酸标准滴定溶液回滴。
3 试剂
硝酸溶液,1+1
柠檬酸溶液,20g/L
将 20g 柠檬酸(C6H8O7·H2O)溶于水,并稀释至 1 L。溶液中加入 水杨酸防腐剂易于
保存。此溶液 pH 值约为 。
喹钼柠酮试剂
溶液 a:将 70g 钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)置于 400mL 烧杯中,加入 100mL 水溶解。
溶液 b:将 60g 柠檬酸(C6H8O7·H2O) 置于 1 L 烧杯中,加入 100mL 水溶解后,加 85mL
硝酸。
溶液 c:将溶液 a 加到溶液 b 中,混匀。
溶液 d:混合 35mL 硝酸和 100mL 水在 400mL 烧杯中,并加 5mL 喹啉,混匀。
将溶液 d 加入溶液 c 中,混匀,静置一夜,用滤纸或棉花过滤,向滤液中加入 280mL 丙
酮,用水稀释至 1L。混匀,溶液贮存在聚乙烯瓶中,放于暗处,避光、避热。
注:喹钼柠酮试剂受光后若溶液呈浅蓝色,可加入溴酸钾溶液(10g/L)至颜色消失为止。
酚酞指示剂溶液,1g/L、10g/L
称取 和 酚酞,分别溶于 95%(体积分数)乙醇,用 95%(体积分数)乙醇稀释至
100mL。
甲基红指示剂溶液,1g/L
称取 甲基红,溶于 95%(体积分数)乙醇,用 95%(体积分数)乙醇稀释至 100mL。
百里香酚蓝指示剂溶液,1g/L
溶解 百里香酚蓝于 氢氧化钠溶液(4g/L)和 5mL95%(体积分数)乙醇中,稀释
至 100mL。
百里香酚蓝-酚酞混合指示剂溶液
取 3 份体积百里香酚蓝溶液(1g/L)和 2 份体积酚酞溶液(1g/L)混合均匀。
盐酸标准滴定溶液,c(HCl)=
配制
量取 盐酸(ρ约 g/mL)至 1L 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,贮存于
密闭的玻璃瓶内。
标定
称取已在 250℃干燥过 4h 的基准无水碳酸钠 ±(准确至 ),置于 250mL
锥形瓶中,加 50mL 水溶解,再加 2 滴甲基红指示剂溶液,用盐酸溶液滴定至红色刚出现,
小心煮沸溶液至红色褪去,冷却至室温,继续滴定、煮沸、冷却,直至刚出现的微红色在再
加热时不褪色为止。
计算
盐酸标准滴定溶液浓度按下式计算:
m
c(HCl) =