FNCPFL0083 重过磷酸钙游离酸含量的测定容量法.pdf

FNCPFL0083 重过磷酸钙游离酸含量的测定容量法
F_NCP_FL_0083
重过磷酸钙-游离酸含量的测定-容量法
1 范围
本方法适用于以浓缩萃取磷酸分解磷矿粉制成的重过磷酸钙中游离酸(以 P2O5 计)含量的
测定。
2 原理
用氢氧化钠标准滴定溶液滴定重过磷酸钙提取液中的游离酸,根据酸度计电极电位随溶
液 pH 值变化指示的滴定终点,由消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的用量,求得游离酸含量。
3 试剂
氢氧化钠标准滴定溶液,c(NaOH)= mol/L
饱和氢氧化钠溶液的配制
溶解 162g 氢氧化钠于 150mL 无二氧化碳水中,冷却至室温。通过合格的介质(例如:
玻璃毛)过滤,清液贮存于密闭的聚乙烯容器内;或溶液贮存于密闭的聚乙烯容器,放置至
上层溶液清澈(放置时间一周),使用时吸取清液。
氢氧化钠标准滴定溶液的配制
量取 氢氧化钠饱和溶液清液,用无二氧化碳的水稀释至 1L,混匀,贮存在带有碱
石灰干燥管的密闭的聚乙烯瓶中,防止吸入空气中的二氧化碳。
标定
用玛瑙研钵将 10g~20g 基准邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)研碎至粉状,置于 120℃干
燥箱内干燥 2h,在干燥器内冷却。
配制酚酞指示剂溶液(10g/L):称取 酚酞,溶于 95%(体积分数)乙醇,用 95%(体积分
数)乙醇稀释至 100mL。
称取干燥过的邻苯二甲酸氢钾 ±(准确至 ),置于 250mL 锥形瓶中,
加 100mL 无二氧化碳的水溶解,加入 3 滴酚酞指示剂溶液,用氢氧化钠溶液滴定溶液至浅红
色为终点。
计算
氢氧化钠标准滴定溶液浓度按下式计算:
m
c(NaOH) =
×V
式中:
c(NaOH) ——氢氧化钠标准滴定溶液之物质的量浓度,mol/L;
m——称取的邻苯二甲酸氢钾质量,g;
V——滴定用去氢氧化钠溶液实际体积,mL;
——与 氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=]相当的以克表示的邻
苯二甲酸氢钾的质量。
计算结果取四位有效数字。
精密度
做五次平行测定,取平行测定的算术平均值为测定结果。
五次平行测定的极差,应小于 mol/L。
稳定性
氢氧化钠标准滴定溶液推荐使用聚乙烯容器贮存,若使用玻璃容器,当怀疑溶液与玻璃
容器发生反应或溶液出现不溶物时,必须时常标定溶液。
不含二氧化碳的蒸馏水
将水注入烧瓶中(水量不超过烧瓶体积的 2/3),煮沸 10min,放置冷却,用装有碱石灰干
燥管的橡皮塞塞紧。
制备 10L~20L 较大体积的不含二氧化碳的水,可插一玻璃管到容器底部,往水中通氮气
1h ~2h,以除去被水吸收的二氧化碳。
4 仪器设备
通常的实验室仪器和
振荡器:约 35 r/min ~40r/min
微量滴定管:5 mL 或 10mL
酸度计:附有电磁搅拌器、甘***电极和玻璃电极。
5 试样制备
采集具有