FNCPFL0082 重过磷酸钙有效磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法.pdf

FNCPFL0082 重过磷酸钙有效磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法
F_NCP_FL_0082
重过磷酸钙-有效磷含量的测定-磷钼酸喹啉重量法
1 范围
本方法适用于以浓缩萃取磷酸分解磷矿粉制成的重过磷酸钙中有效磷含量的测定。
2 原理
用水和中性柠檬酸铵溶液提取有效磷,提取液中的正磷酸根离子(如不完全以正磷酸根离
子存在,可先加热水解)在酸性介质中与喹钼柠***试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀,经过滤、洗
涤、干燥后称量。
3 试剂
***溶液,1+1
中性柠檬酸铵溶液, pH=,20℃时密度为
溶解 370 g 柠檬酸(C6H8O7·H2O)在 L 水中,加入 345mL 氨水(ρ约 )使接近
中性,冷却,用酸度计测定溶液 pH 值。以氨水溶液(1+7)或柠檬酸溶液调节溶液 pH=,用
水稀释使其在 20℃时相对密度为 ,体积约 2 L。制备好的溶液贮存在密封塞紧的瓶中,
使用时核验 pH 值,如果 pH 值改变,需重新调节 pH=。
喹钼柠***试剂
溶液 a:将 70g 钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)置于 400mL 烧杯中,加入 100mL 水溶解。
溶液 b:将 60g 柠檬酸(C6H8O7·H2O) 置于 1 L 烧杯中,加入 100mL 水溶解后,加 85mL
***。
溶液 c:将溶液 a 加到溶液 b 中,混匀。
溶液 d:混合 35mL ***和 100mL 水在 400mL 烧杯中,并加 5mL 喹啉,混匀。
将溶液 d 加入溶液 c 中,混匀,静置一夜,用滤纸或棉花过滤,向滤液中加入 280mL 丙
***,用水稀释至 1L。混匀,溶液贮存在聚乙烯瓶中,放于暗处,避光、避热。
注:喹钼柠***试剂受光后若溶液呈浅蓝色,可加入溴酸钾溶液(10g/L)至颜色消失为止。
4 仪器设备
通常的实验室仪器和
烧结玻璃坩埚式滤器:4 号(孔径 4µm ~16µm),容积 30 mL。
干燥箱:能于 180℃±2℃恒温。
水浴:能于 65℃±1℃恒温。
5 试样制备
采集具有代表性的样品,根据需要量,迅速用缩分器或四分法缩分样品。取约 100g 缩分
样品,用粉碎机或研钵迅速研磨至全部通过 (含水量高时可为 )孔径的试验筛,
混合均匀后置于洁净、干燥的瓶中,作为试样备用。
6 分析步骤
试样溶液的制备
称取约 1g 试样,精确至 ,置于 75 mL 容积的瓷蒸发皿中,加入 25 mL 水研磨,
静置后,将清液倾注过滤于预先加有 5 mL ***溶液的 500 mL 容量瓶中。
继续如上处理试样三次后,将其定量地转移至滤纸上,并用水洗涤至容量瓶中滤液达
400mL 左右。洗滤时,要以细水流沿着整张滤纸的上部边缘冲洗,确保加入的水与试样充分
接触,在加入漏斗中的水滤尽后,再继续加水洗涤。用水将容量瓶中滤液稀释至刻度,混匀,
供测定有效磷用。此为溶液 A。
将水不溶性残渣连同滤纸一起移入加有 100mL 预先加热至 65℃±1℃中性柠檬酸铵溶液
的 250 mL 容量瓶中,盖上瓶塞,振荡至滤纸分裂成纤