三草酸合铁酸钾的制备实验.doc

三草酸合铁(III)酸钾的制备一、实验目的:掌握合成K3Fe[(C2O4)3]·3H2O的基本原理和操作技术。二、实验原理:本实验以硫酸亚铁为原料,与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀,然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下,以过氧化氢为氧化剂,得到铁(III)草酸配合物。主要反应为:FeSO4+H2C2O4+2H2O===FeC2O4·2H2O↓+H2SO42FeC2O4·2H2O+H2O2+3K2C2O4+H2C2O4===2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O三、 实验试剂与仪器:电子天平,抽滤装置,烧杯,酒精灯,水浴装置,表面皿。    (NH4)2Fe(SO4)2×6H2O,H2C2O4×2H2O,H2SO4(2mol/L),饱和K2C2O4溶液,乙醇(95%),H2O2四、实验步骤1、草酸亚铁的制备称取6g六水硫酸铁铵固体放在烧杯(250ml)中,,煤气灯加热溶解。称取3g草酸晶体加入小烧杯中(100ml)再加入30ml蒸馏水,微热使药剂溶解,静置。量取22ml草酸溶液倒入大烧杯,煤气灯加热大烧杯5min,取下烧杯,待黄色晶体FeC2O4·2H2O沉淀后倾析,弃去上层清液,加热盛有热去离子水的小烧杯,用其洗涤晶体,静置,弃去上层清液,即得黄色晶体草酸亚铁。2、三草酸合铁(III)酸钾的制备往草酸亚铁沉淀中,加入15ml饱和K2C2O4溶液,40℃下水浴加热,恒温下慢慢滴加25mlH2O2溶液,沉淀转为深棕色。静置一会,然后加入适量草酸溶液,加入15ml95%的乙醇,混匀后冷却,晶体完全析出后对打大烧杯溶液进行减压过滤,固体产品置于一表面皿上,置暗处晾干。称重,计算产率。12ml5%H2O2滴加搅拌(充分)将3g草酸晶体与30ml蒸馏水配成乙酸溶液20mlH2O称6g六水硫酸铁铵于大烧杯中e(SO4)%H2O2滴加搅拌(充