离子热合成制备沸石分子筛.ppt

离子热合成制备沸石分子筛010203关于离子液体关于沸石分子筛关于离子热合成法目录/contents离子液体离子液体指的是全部由离子组成的液体。一般而言指的是,室温离子液体和低共熔混合物。研究中的离子液体,阳离子主要以咪唑阳离子为主,阴离子主要以卤素离子和其它无机酸离子为主。我所做的实验中,所制备使用的离子液体是EMIMBr(溴化1-乙基-3-甲基咪唑)BMIMBr(溴化1-丁基-3-甲基咪唑)这两种。EMIMBrBMIMBr这两种甲基咪唑卤盐,结构较简单。使用的是直接合成法,分别用溴乙烷和溴代正丁烷对甲基咪唑取代,一步制备而成。1::、不燃,其蒸汽压极低,因此可用在高真空体系中,同时可减少因挥发而产生的环境污染问题;离子液体对有机和无机物都有良好的溶解性能,可使反应在均相条件下进行,同时可减少设备体积;可操作温度范围宽(-40~300℃),具有良好的热稳定性和化学稳定性以上优点都使得以离子液体为溶剂进行反应有很大的优势。沸石分子筛分子筛是指具有均匀的微孔,其孔径与一般分子大小相当的一类物质。沸石分子筛是结晶铝硅酸或磷酸金属盐的水合物,分子筛晶体中有许多一定大小的空穴,空穴之间有许多同直径的孔(也称“窗口”)相连。由于分子筛能将比其孔径小的分子吸附到空穴内部,而把比孔径大的分子排斥在其空穴外,起到筛分分子的作用,故得名分子筛。DNL-1我操作合成的是一种磷铝类分子筛,DNL-1则为现有最大孔径的磷铝类分子筛。该分子筛为-CLO结构,具有20元环的超大孔结构DNL-1有良好的热稳定性,和较高的比表面积、微孔孔体积、介孔孔体积。预期在大分子催化以及气体分离、储存等领域有广阔的应用前景。合成过程以异丙醇铝、磷酸、离子液体BMIMBr、1,6-己二胺为原料。没有加入HF,以离子液体和胺做结构导向生成的。AL:P:IL:HDA=1:4:40:℃加热30min。而后放入水热釜用150℃持续加热反应。合成产物在水热釜中150℃加热四天,得到产物ALP-1进行X射线衍射(XRD),得到实验数据20151214XRDdata\,以水为溶剂,在高于100℃的封闭体系内进行反应。因此水热体系要求合成釜具有良好的耐压和密封性能,另外也给操作带来一定的安全风险。近年来,以离子液体或低共熔混合物为介质的分子筛合成新方法——离子热合成法,为新型分子筛材料合成及其合成机理的研究开辟了新途径。