仪器分析简答题.doc

仪器分析简答题.doc:..仪器分析基本原理1、简述仪器分析的一般流程。一个完整的仪器分析流程应包括取样、样品的预处理(溶样、分离、提纯和制备)、仪器测定、数据处理、结果表达、提供分析报告、对结果进行研究和解释等过程。2、 比较标准加入法与标准曲线法的优缺点。标准曲线法的优点是大批量样品测定非常方便。缺点是:对个别样品测定仍需配制标准系列,手续比较麻烦,特别是遇到组成复杂的样品测定,标准样的组成难以与其相近,基体效应差别较大,测定的准确度欠佳。标准加入法的优点是可最大限度地消除基体干扰,对成分复杂的少量样品测定和低含量成分分析,准确度较高;缺点是不能消除背景吸收,对批量样品测定手续太繁,不宜采川。3、 简述吸收光谱与发射光谱之间的差异。发射光谱:给样品以能量,比如原子发射光谱,原子外层电子巾基态到激发态,处于激发态电子不稳定,会以光辐射的形式是放出能铽,而回到基态或较低的能级。得到线状光谱。吸收光谱:用一定波长的光照射样品,样品会吸收一部分光,照射前后就有光强度的变化,记录这种变化得到的是吸收光谱,如分子、:发射光谱是指样品本身产生的光谱被检测器接收。比如ICP,样品本身被激发,然后回到基态,发射出特征光谱。发射光谱一般没有光源,如果有光源那也是作为波长确认之用。在测定时该光源也肯定处于关闭状态。吸收光谱是光源发射的光谱被样品吸收了一部分,剩下的那部分光谱被检测器接收。比如原子吸收光谱,空心阴极灯发出的光谱被样品吸收了一部分,检测器则接收剩余的那部分。吸收光谱都有光源,测走时光源始终工作,并且光源、样品、检测器在一直线(屮间反射镜不算)。紫外-可见分析技术1、 简述影响紫外可见吸收光谱的因素。(1)温度:在室温范围内,温度对吸收光谱的影响不大。在低温时,吸收强度有所增大;在高温时,谱带变宽,谱带精细结构消失。(2)溶剂:由于紫外光谱的测定大多数在溶液中进行,而溶剂的不同将会使吸收带的位置及吸收曲线的形态有较大的影响。所以在测定物质的吸收光谱时,一定要注明所川的溶剂。一般來说,极性溶剂会造成m*跃迁吸收带发生红移,而使n-o*跃迁发生蓝移。非极性溶剂对上述跃迁影响不太明显。(3)pH値:很多化合物都具有酸性或碱性可解离基团,在不同的pH值的溶液中,分子的解离形式可能发生变化。其吸收峰的形状、吸收峰的位置、吸收强度等都有可能发生变化。(4)仪器的狭缝宽度:狭缝宽度越大,光的单***越差,吸收光谱的细微结构就可能消失。2、 简述紫外光谱法在有机化合物分析中的应用,试举例说明。紫外可见光谱一般有以下儿个应用:定性分析,定U分析,异构体判断,纯度检查。定性分析:判断共轭关系及某些官能团。如在(200-400nm)之间无吸收峰,说明该未知物无共轭关系,且不会是醛、***,很可能是一个饱和化合物。定量分析:用于测定物质的浓度和含量。异构体判断:乙酰乙酸乙酯存在***-烯醇互变异构体。***式没有共轭双键,在204nm处有弱吸收;烯醇式有共轭双键,在245nm处有强吸收。故可根据它们的紫外吸收光谱4判断其存在与否。纯度检查:例如,如果一化合物在紫外区没有吸收峰,而其屮杂质有较强的吸收,就可方便检测出该化合物的痕量杂质。3、 简述紫外可见吸收光谱波长范围的划分,并指出“UV”所表示的范围。紫外可见光谱区是在4-800nm的电磁波,其屮4-400nm的电磁辐射称力紫外区,它又分力两段:4-200nm为远紫外区,200-400nm的电磁波为近紫外区,而波长在400-800nm的电磁波为可见光区。4、 简述紫外可见分光光度计的结构。光源:光源是提供入射光的装置。单色器:是一种把来自光源的合光分解为单色光,并分离出所需要波段光束的装罝。吸收池:乂称样品池、参比池或比色皿。检测器:其作用是检测光信号,将光信号转变为电信号。信号显示系统:配有微机,可对光谱仪进行操作控制,并进行数据处理。荧光分析技术1、 简述荧光分析法的特点,其屮物质产生荧光所必须具备的条件。荧光法的主要特点是灵敏度高和选择性强。分子产生荧光必须具备两个条件:(1)物质分子必须具有能吸收一定频率紫外光的特定结构;(2)物质分子吸收/特征频率的辐射能之后,必须具有较高的荧光效率。荧光效率大,在相同的浓度下,荧光的发射强度也大。具有共轭双键体系的分子、具有刚性平而结构的分子、苯环上取代基的类型2、 简述环境对荧光测试的影响。分子所处的环境,如温度、溶剂、pH值等都会影响分子结构和立体构像,从而影响荧光强度。温度:一般来说,大多数荧光物质的溶液随着温度的降低,荧光效率和荧光强度将增加;相反,温度升高荧光效率将下降。溶剂:同一种荧光物质洛于不同的溶剂,其荧光光谱的位置和强度可能会明S的不同。一般情况下,随着溶剂的极性增加,