EDTA滴定法测定 2.doc

方法基于使铅生成硫酸铅沉淀于其它元素分离,然后将硫酸铅转化成为醋酸铅,-6的醋酸—醋酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定。试剂配制醋酸—醋酸钠缓冲溶液:取200g结晶乙酸钠,用水溶解后,加入10ml冰乙酸,用水稀释到1000ml。EDTA标准溶液:,加水150ml,加热溶液,冷却后移入1000容量瓶中,用水稀释至刻度。。铅标准溶液:(%)于400ml烧杯中,加入硝酸(1+1)20ml,加热溶解,冷却后移入1000ml容量瓶中,以水稀释到刻度,摇匀。此溶液为2mg/ml铅。标定:吸取铅标准溶液20ml于250ml烧杯中,加甲基橙指示剂一滴,用氨水(1+1)中和使溶液由橙红色到刚好显黄色,加入缓冲溶液25ml,加水50ml,加二甲酚橙指示剂一滴,用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色到亮黄色即为终点。同时做空白试验。计算:mF=V-V0FEDTA标准溶液对铅的滴定度,mg/mlm吸取铅标准溶液中铅的质量,mg;V滴定消耗EDTA标准溶液的体积。ml;V0空白试验消耗EDTA标准溶液的体积,ml;~,(试样含硅量低时可以不加)加盐酸12~15ml;于低温加热溶解,当蒸发至约5ml左右时加硝酸7~10ml,继续加热数分钟,稍冷,~(试样中不含碳时可不加)加热使有机物完全氧化,加30ml硫酸(1+1),蒸发至冒三氧化硫浓烟保持5min,取下冷去。以水冲洗杯壁,加水50ml,加10%酒石酸溶液10ml(试样中不含锑铋时可不加)加热煮沸数分钟使可溶性硫酸盐溶解,取下流水冷却静止40~60min(或在室温静止三小时),在带有滤纸的浆或脱脂棉的漏斗上过滤,用2%的硫酸溶液冲洗烧杯及其沉淀无Fe+3反应(用10%硫氰酸铵检查),用水洗烧杯和沉淀2—3次或用乙醇(1+4)洗1—2次,将沉淀和滤纸一同移入原烧杯中,加水25ml,加醋酸—醋酸钠缓冲溶液25ml,加热煮沸3—5min,取下冷却,加入2ml200g/LKF溶液,加二甲酚橙指示剂(5g/L)2滴,用EDTA标准溶液滴定,溶液由酒红色到亮黄色即为终点。计算: (%)= ×100 mfEDTA标准溶液对铅的滴定度,mg/mlv滴定消耗EDTA标准溶液的体积,mlm称取试样的质量,g当试样含钡高时:将过滤洗净的沉淀连同滤纸转入原烧杯中,根据含铅量准确加入50mlEDTA标准溶液(含铅在30%以下)加入5ml氨水,加热微沸10—15min,取下冷却,以甲基橙为指示剂,用盐酸(1+1)中和至溶液刚好变红色,然后滴加氨水(1+1)至溶液刚好变为黄色,加乙酸乙酸钠缓冲溶液25ml,加二甲酚橙指示剂2滴,用乙酸铅溶液回滴,溶液由黄色到酒红色即为终点。乙酸铅溶液:称取分析纯Pb(C2H3O2),加入乙酸—乙酸钠缓冲溶液50ml,加热溶解,冷却,转入1L容量瓶中,以水稀释到刻度。计算:f(V—KV0)Pb(%)=×100 mfEDTA标准溶液对铅的滴定度,mg/mlV加入EDTA标准溶液的体积,mlV0滴定消耗乙酸铅溶液的体积,mlK1ml乙酸铅溶液相当于EDTA标准溶液的体积