微波辐射合成4，4’-二甲基三苯胺.pdf.pdf

年第卷合成化学.,
第期,~ .,~
· 研究简报·
微波辐射合成,.二甲基三苯胺
崔建兰,蔡剑波,曹端林,刘璐
中北大学化工与环境学院,山西太原
摘要:以叔丁醇钾为缚酸剂,在微波辐射下,,.二甲基二苯胺和溴苯在二甲基亚砜中反应合成了
,.二甲基三苯胺,其结构经和确证。由正交实验确定最佳工艺条件为:,:/
:::,微波功率,于℃反应,收率.% 。
关键词:二苯胺;三苯胺;微波辐射;合成
中图分类号:. 文献标识码: 文章编号:
,

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. ℃.
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,.二甲基三苯胺是制备空穴传输材佳工艺条件为:,::
料的中间体.。近年来,随着电子信息技术的::,微波功率,于℃反应,
飞速发展,有机光电材料在静电复印、激光打印和收率.%。
电子成像领域的应用越来越大。国内此类材
料一直没有实现产业化,基本依赖进口。文献

方法大多采用碘苯或对溴碘苯法合成,存在成
本高、催化剂用量大、后处理复杂等缺点。⑤
本文以叔丁醇钾,为缚酸剂,在微:
波辐射下,,基二苯胺和溴苯在二
甲基亚砜中反应合成了,其
结构经和确证。由正交实验确定最
收稿日期:
基金项目:太原市明星科技资助项目
作者简介:崔建兰一,女,汉族,山西襄汾人,教授,现主要从事有机合成和生物制药的研究。.,
:..
第期崔建兰等:微波辐射合成,基三苯胺
实验部分致; :.,.,,
,.—.,.,,,
. 仪器与试剂
.,.,.,,,.,
型显微熔点仪;型核磁.,,,.,.,.
仪为溶剂,为内标;
,,,.,,;,:
型红外光谱仪压片;美国公司, , , , , ,
单膜聚焦微波合成系统。,,, —,,,
,化学纯,天津中敏科技发展有限公司;,分~

析纯,上海青浦合成试剂厂;,化学纯,江苏连云
港国际化学有限公司;,分析纯,天津市化结果与讨论
学试剂厂。
. 缚酸剂的选择
. 合成
反应条件同.,考察缚酸剂对收率的影响,
在专用压力反应管中加入
和的溶液,滴加结果见表。由表可见,以为缚酸剂收率最
的溶液,滴毕,密高.%。
封后放人微波反应仪中,用专用软件设表缚酸剂对收率的影响‘
定反应条件微波功率,反应温度℃,
反应时间后开始反应。冷却后倒入水一
甲苯中搅拌,分液,有机相减压蒸馏,残余物用石
油醚重结晶,干燥得白色晶体、.,收率
.% ,..℃一℃与文献⋯值一’反应条件同.
表合成的正交试验结果’. 溶剂的选择
反应条件同.,考察溶剂对
收率的影响,实验结果表明,以二甲
苯或Ⅳ,Ⅳ二甲基甲酰胺为溶剂时,
收率为.% 或.%;只有以
为溶剂收率可以达到最高值
.% 。
. 正交实验
以为缚酸剂,为溶剂,
,其余反应条件同.,采
用四因素三水平正交实验
确定最佳工艺条件,实验方
案及结果见表。由表可见,各
因素对反应影响的大小顺序为:
,最佳反应条件为:
,即::,
::,微波功率,于℃
反应。在此条件下做平行实
以为缚酸