2,3,4,5-四氟苯甲酸的合成及工艺优化.pdf

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笠涣犷家!!R睢藿,一四***苯甲酸的合成及工艺优化《3Аⅰ籐蔡星伟,赵玉媛4笪,甄江波巳拭”∥近年来,新一代喹诺***类抗菌药由于其祝高效,毒副作用小等特点,因而发展很快。,一四***苯甲酸是合成新型***喹诺***抗菌药的重要中间体,主要用于合成喹诺***类药物洛美沙星、氧***沙星、芦***沙星、司***沙星等¨‘,另外也广泛应用于合成树脂、导电材料以及液晶材料。其需求不断走高,而该产品合成工艺复杂、技术难度大,目前仅有少数公司能够生产,国内虽有批量生产,但质量不稳定,成本较高¨一。四***苯甲酸的主要合成方法有;以,凰姆轿T蟍,经过溴化、***取代、水解得到,一四***苯甲酸。以邻苯二甲酸为原料呻寐绕新然缓缶セⅤB然⒎化、水解、脱羧、再水解得到,一四***苯甲酸。以四***苯酐为原料。Q前坊⒎化、水解、脱羧反应得到四***苯甲酸。其中第路线最适合我国工业化生产,其原料四***苯酐国内早已实现工业化,同时该路线步骤少,反应条件温和,操作简便。笔者对该路线进行了研究,重点是对酰***化和***化两步反应进行了优化,优化之后的路线大大降低了反应成本。试剂与仪器***化钾,工业级缥砀稍锎;环丁砜、琋一二***甲酰***为业级,经过减压蒸馏处理渌约辆7治龃俊—腿鄣阋牵琕—核磁共振仪和液相色谱仪。目标化合物的合成以四***邻苯二甲酸酐为原料经酰亚***化,***化,水解,脱羧反应制备四***苯甲酸。反应式如下:苯基四***邻苯二甲酰亚******邻苯二甲酸酐,量取经干燥处理过的乙酸,谢一然Ъ尤胱坝谢到涟枳爸谩球型冷凝器、温度计和分水器的四口烧瓶中,开动搅拌,***,升温至妫ち医涟璺从V狗从Γ淙捶从装置至晶体析出完全。将分层后的反应液进行减南京理工大学化г海漳暇镇江爱帮电子科技有限公司,江苏镇江;摘要:以四***苯酐为原料,经酰亚***化,***化。水鳃,脱羧四步反应合成四***苯甲酸。研究了相转移催化剂对酰化剂,缩短了反应时间,:四***苯酐酰亚***化***化水解脱羧实验精细石油化工第卷第年湛萍即笱镉牖Чこ萄г海照蚪***化反应、***化反应的影响,结果表明,酰亚***化反应中通过使用分水器,控制溶剂用量,>慕从ψ苁奔溆醵讨绰樽苁章视%:文献标识码:.收稿日期;——;修改稿收到日期:一—。,博士,主要从事精细化工中间体/吣,,\/\—/作者简介:蔡星伟的研发工作。猰簒辪。
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压抽滤,将滤饼用少量水洗涤,过滤,烘箱烘干,~文献值~℃章%,产物纯度%。苯基四***邻苯二甲酰亚***的合成将槐交穆攘诒蕉柞亚***、.缥砀稍锓胤勰斯诹二***甲酰***来渭尤肴谄浚℃反应K矗耍娓桑靡宜嶂亟峋У没粕ň四***邻苯二甲酰亚***.℃南字怠..,***邻苯二甲酰亚***,%硫酸。以及十二烷基二***氧化***回流,佟7从崾螅弥柿糠质%的氢氧化钠溶液调节反应至弱酸性,用***提取两次,用无水硫酸镁干燥,过滤除去硫酸镁并将滤液旋转蒸发***得白色固体。白色固体产品.~℃***邻苯二甲酸与三正丁基***加入反应器中,升温至妫应O蚍从σ杭尤デ庋趸迫芤,振荡,静置分层后回收三正丁基***,水相用%柿糠质的盐酸酸化,用乙酸乙酯萃取,旋蒸除去乙酸乙酯得白色粉末,正庚烷莺结晶得白色晶体H鄣文献值~.,/.,相转移催化剂对酰亚***化反应的