3—（3,5—二叔丁基—4—羟基苯基）丙酸甲酯的合成.pdf.pdf

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年月精细石油化工
第期

卜,一二叔丁基一一羟基苯基
丙酸甲酯的合成
圭苎董刘霞刘颍李海军
北京石油化工学院化工系。
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以,一二叔丁基苯酚和丙烯酸甲酯为原料,叔丁醇钾为催化剂,对台成一, 二叔丁基一羟基苯
基丙酸甲碟的反应条件进行了研究,通过正交实验确定了最佳工艺条件。最优工艺条件是:,一二叔丁基苯
酚与丙烯酸甲酯的摩尔比为:;低温反应温度为:~.反应时问为;催化剂加温度为;低
温反应时间为。在最佳工艺条件下,可获得/: 上的收率。提出了反应机理,经产品的红外光谱分析及
熔点测定确定该产品为目标产品。, 。
关键词:加成反应墨,二叔丁基苯酚一,三壑薹二塑茎茎基哩墼旦酲荤盟吗夭
一, 二叔丁基羟基苯基丙酸甲酯. 仪器
以下简称, 甲酯是一种较好的受阻酚类抗—型红外光谱仪,美国
氧剂,可用于橡胶和塑料的加工中,同时它又是合公司;显微熔点测定仪,北京电光科学仪器
成抗氧剂、、、.、等高档抗氧厂;—型电动搅拌机,杭州仪表电机厂;调
剂的中问体,因而,一甲酯合成工艺的研究就显温型电热套,河北省黄骅县新兴电器厂。
得尤为重要。. 合成方法
,一甲酯是以,一二叔丁基苯酚及丙烯酸在装有电动搅拌器、温度计、气导管和滴
甲酯为原料,以碱性化合物为催化剂合成的据文液漏斗的四口瓶中,,一二叔丁
献报道该合成工艺主要是研究催化剂的选择和反基苯酚,加热熔化后,滴加叔丁醇钾的叔丁醇
应条件的确立。这个反应的催化剂有多种,主要有溶液,并不断搅拌使之充分反应后,减压蒸出叔丁
碱金属类、碱金属氢氧化物碱金属烷氧基类化合醇,然后在~℃
物等反应温度对上述反应影响很大,升高温酸甲酯,滴完后维持低温反应.,再升温至
度对正反应有利,但温度过高会使逆反应加剧,也反应,反应完成后,冷却至并用盐
会产生丙烯酸甲酯的自聚等副反应,所以,选择催酸中和至中性,将产品结晶,抽滤得白色晶体,产
率可达,产品熔点为~℃,与文献值一
化活性高、反应温度低的碱金属烷氧基类化合物一
叔丁醇钾作为催化剂较为合适。本文探索了影响致。
反应的几种因素,并提出了反应机理。结果与讨论
. 反应机理
实验部分
. 试剂,一二叔丁基苯酚与丙烯酸甲酯的反应为
加成反应,然后经一,迁移得到,
,一二叔丁基苯酚,纯度. ,辽阳有机
一甲酯加成反应需在低温条件下完成,
化工厂;丙烯酸甲酯,工业一级品,北京益利精细
化学品公司;叔丁醇,工业一级品,北京双环化学牧稿日期:—修改福牧到日期:一。
试剂厂;甲醇,,北京化工厂;甲醇钠及叔丁醇作者简介:孛燕芸岁,讲师,主要从事无机化学教学和
精蛔化工方面的研览工作,已发表论文篇。
钾,自制
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无论用何种碱性催化剂,温度过高会加剧逆反应高温反应时间原料配比。由此可初步确定优化
;而第二步的一, 合成条件为:,,, 。实验结果证明,在最佳
迁移又需要较高的温度,否则不能。完成。
.. 加成反应表正交实验结果


实验号产量均值,
。幽
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