对氨基乙酰苯胺合成绿色工艺的研究.pdf.pdf

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第卷年第月期化工时刊.,. 稿者
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对氨基乙酰苯胺合成绿色工艺的研究

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青岛科技大学化学与分子工程学院,山东青岛师
主
要
摘要以对硝基乙酰苯胺为原料,以水作溶剂,用锌粉和氯化铵作还原剂,还原合成对氮基乙酰苯胺。此方法快速、安从
事
全,是一种对环境友好的合成工艺。还原温度±,产品收率高达%左右。有
饥
关键词对硝基乙酰苯胺还原对氨基乙酰苯胺化
学
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对氨基乙酰苯胺又称一乙酰基对苯二胺,是重.. 熔点的测定
要的染料中间体,主要用于制备分散染料和酸性染用一熔点仪测得产品得熔程一
料,如分散黄、直接耐酸朱红、耐酸品红、活,文献值。
性蓝等。据文献介绍,对氨基乙酰苯胺的合.. 红外光谱
成方法是用对硝基乙酰苯胺还原而得产品,但该方法将样品溶于乙醇中,经重结晶的样品利用压
溶剂消耗量大,产品收率低,废物排放量大。我们设片法在日本—型红外光谱仪上进行分析, 一

计了一种对环境友好的绿色合成工艺。以对硝基乙其主要特征峰为:氨基—~,羰基
酰苯胺为原料,以水作溶剂,用锌粉和氯化铵作还原
—~,及苯环,取代特征峰~。此一
剂,还原合成对氨基乙酰苯胺。
图谱与红外光谱集的对氨基乙酰苯胺谱图
Ⅱ塞堕壑坌基本一致。
.. 核磁共振
. 试剂
在谱中一,在. 处出单峰,一
对硝基乙酰苯胺、锌粉、氯化铵,所有药品均为分
一在. 处出单峰,一在.
析纯。
处出单峰。加入滴后,. 和.
. 实验操作
将对硝基乙酰苯胺加入锌粉、氯化铵、水,加热保处单峰消失,因为活泼氢的缘故。
温,冷却析出结晶,过滤,用乙醇重结晶,即得成
品。反应温度土,反应时间,收率%。日缉墨盟
. 样品检测. 绿色化的合成方法
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..,. 工艺·试验
对氨基乙酰苯胺合成的主要方法是以对硝基乙下,反应不发生。加入和,反应时
酰苯胺为原料经还原而得,但均使用大量有机溶剂如间长,且收率低。加入,反应之间完成,收
醋酸等,给后处理带来了许多困难,且产品收率低。率达%。
我们选用了锌粉和氯化氨作为还原剂,以水作溶剂还. 温度对反应的影响
原对硝基乙酰苯胺,合成出对氨基乙酰苯胺。操作简在一般情况下,用锌粉还原常采用沸腾温度,此温
便、安全,且收率高达%。由于反应过程中仅仅使度还原速度快,不便于控制。但是乙酰苯胺基水解的适
用了溶剂水,避免了使用有机溶剂带来的烦琐的后处宜温度也是在沸腾温度,为避免因水解而降低收率,我
理,并降低了成本,因而是合成对氨基乙酰苯胺的绿们在本工艺中采用的温度为反应温度±【,反应时
色化学合成工艺,有着广阔的发展前景。间,收率%。此温度范围既能保证有一定的还原
. 还原剂对反应的影响速度,又有效的避免了乙酰苯胺的水解。
在用对硝基乙酰苯胺还原合成对氨基乙酰苯胺
的过程中,以锌粉作为还原剂,以水作为溶剂考查了
不同的还原剂对反应的影响,见表。通过实验,我们优选出了以对硝基乙