新型阻燃剂磷酸二—（2,3—二氯丙基）酯三聚氰胺盐的合成.pdf.pdf

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第期

新型阻燃剂磷酸二一,一二氯丙基酯
三聚氰胺盐的合成
张培成郎斌何顿
沈赢系.
氯氧磷,环氧氯丙烷和三聚氰胺为原料台成一种新型吉氯、磷和氯的阻燃剂——磷酸:一.。一:
、厦应温度以厦中问体的处理方法对产品收率的影
响。结果发现反应适宜条件为三氯氧磷环氧氯丙烷和三聚氰胺的摩尔比为:一第一步反应为~
.第二步反应为℃产品收率其古氰量为. .含磷量为. 。
三聚氯胺环氧氯丙烷
《《。
一

随着高分子材料应用的扩大,其制品的安全
矾
性越来越受到重视。自年代起,国外阻燃材料。.一。~一。.一一\一一

发展迅速,对阻燃剂的需求量也急剧增加。我国阻
。..
燃剂的研制及阻燃技术的开发正处于蓬勃发展阶
。
段。现已研究并生产了多种阻燃材料。目前有机
耋一, \
阻燃剂发展总趋势是向含氨、磷系发展氨、磷系Ⅷ
阻燃剂受热分解产生的气体和磷系阻燃荆受热分
Ⅶ
解产生的焦磷酸保护膜形成碳一碳泡沫隔热层。同、一
时磷的氧化物和氨的氧化物与焦化炭结成一种糊Ⅷ
状复盖物能中断燃烧的链锁反应口。但是磷、氨
系阻燃剂添加量太大,常影响材料或制品的物理一
性能和机械性能。若在阻燃剂分子中保留一定的
卤索原子,利用氨、磷、卤素三者的协同作用。,
不仅使阻燃剂具有良好的阻燃性,而且可大大降
低阻燃剂的用量。为此,本文合成了一种新型含
氨、磷、氯的磷酸酯三聚氰胺盐阻燃剂——磷酸二】

.一二氯丙基酯三聚氰胺盐。
合成磷酸二一, 二氯丙基酯三聚氰胺盐
的方法有;
①三氯化磷法一

——堕曼亡—



收稿日期:一—咎改稿收捌日期:——
—一
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方法①步骤多但反应易控制。方法②步骤少谱分析
适台于实验室制备。车研究采用方法②合成了磷结果与讨论
酸一,一二氯丙基酯三聚氰胺盐并对影响该. 环董氯丙垸与三氯董磷反应时间的确定
反应的一些因素进行了研究待滴加完环氧氯丙烷后,每隔一定时间取
实验部分样品,加水,三滴甲基橙指示
. 原料和试剂剂,用标准氢氧化钠溶液滴定,酸值不变,即停止
三氯氧磷,;三反应其反应时间与消耗氢氧化钠溶液关系曲线
聚氰胺,分析纯,北京化工厂;环氧氯丙烷,工业见匿】。
品,沈阳永新化工厂;,一二氯乙烷,分析纯,宜
兴市第二化学试剂厂;四氯化碳,分析纯,丹东市
江城化工厂。
. 仪器
一分光光度计,凯氏定氮仪。
. 实验部■
在装有搅拌器,回流冷凝管,恒压滴液漏斗,
温度计的四口烧瓶中,加人一定量的三反应时问,
氯氧磷和催化剂。和溶剂,一二氯乙烷或
四氯化碳。用油裕加热至一定温度后,开始滴加圈反应时同与与耗苴氧化钠籍蕞关系曲拽
一定量的环氧氯丙烷,漓加完毕后,再保温一定时由图可以看出,滴加完环氧氯丙烷后,保温
间,然后加水或氢氧化钠水溶液洗涤,.,反应基本完全。滴加时问为.。因此三
中间体。氯氧磷与环氧氯丙烷反应时间约。实验发现,
在装有回流冷凝管,温度计,分水器和