阻燃剂三（2，3—二氯丙基）异三聚氰酸酯（TCC）的合成研究.pdf

安徽化工 1990年第l期阻燃剂三【2,3一二氯丙基)异三聚氰酸酯(TCC)的合成研究省化工研究所刘汉虎王钦吉尤裕如胡晓玲赵小平前言三(2,3一二氯丙丝)异三聚氰酸酯[Trjs(2,3一djchIoropropy1)jsocyan Bl'atc,以下简~,]全名为l,3,5一三(2,3一二氯丙基)一均三嗪一2,4,6一三酮[1,3,5一Tris一(2,3-djchIoropropyI) s—trjazjne一2,4,6一trione],是一种带三嗪环的添加型含氯氮阻燃剂,与高效含溴阻燃~IJTBC属同一系列产品。具有优良的阻燃性能、极低的挥发性、良好的相溶性和热稳定性以及耐光、耐水和无毒等特性。七十年代国外在开发TBC的同时也的研制㈠。因内迄今还没研制、生产和应用的报导。 85年我们在取得TBC中试成功后㈡’的研制工作,经过近一年的努力,的小试工,作产品的收率(>90%)和质量基本达到。并在l;上【燃PVC、PP、灌封料等方面开展了初步的推广应用工作,取得了良好的效果。 IcH讹 c CM~O/CICH工CJ TCC不溶于水、烷烃等,微溶于低级醇,可溶子卤代烃,芳烃、酮、醚和酯等。TCC的其他性能列表如下l :能}单位。理论含氯量:%』 ,, 理论含氮量f% ,, 比重(d5) ,.50i化妻所熔点℃j90~96 ,, 磊{℃I230f,, 分解温度{乙 u} !止!:!!! 三、反应原理二、TCC产品的基本性能由三烯丙基异三聚氰酸酯(简称 fccgb观为白色结晶粉束,结构式如 TAlC) 的唯一工艺路线。TA1c分子中的三个烯维普资讯 2· 丙基双键很容易与卤素发生亲电加成反应,即富电子的烯丙基双键首先受到缺电子的氯正离子的攻击生成带正电荷的碳刚离子。随后氯化碳阳离子再与氯负离子发 TAIC分子中的三嗪环是一个共轭体系其共振稳定性为苯环的65%(5,可能是一个很强的亲核性基团。因此 Ic 分子上的烯丙基双键较一般烯丙基双键更易与卤素发生加成反应。在合适的工艺条件下,反应可定量地完成,因而反应产率高,无何任付产物和三废生成。四、试验方法 : TAIC:自制,、工业晶,含量95%, 其中部分为芜湖市海伦化工厂产品。液氯;工业品,合肥化工厂生产。氯仿:工业品,上海电化厂生产。溶剂汽油:120,沸程8O~l2O℃。 : 于1000ml带搅拌器、温度计、导气管和排气管的三口烧瓶中,加入一定量的 TAIC和氯仿,搅拌均匀,并外辟J冰水浴冷却。在快速搅拌下,慢慢通入氯气,按照配料比严格控制通氯量。反应温度控制在O~50℃,通完氯气后再继续搅拌15分钟。完成反应后在搅拌下加入结晶溶剂使 TCC以结晶形式析出。滤出结晶,用少量安徽化工 1990年第l期生反应,完成整个加成反应过程,生成饱。总反应式如下: 结晶溶剂洗1次,2%NaCO。洗1次,纯水洗3次,滤干,最后于6O℃烘干。 : 按文献所述方法进行。五、试验结果及讨论 能用于TAIC与卤素加成反应的溶剂 l。、CHC1。、CH:CICH cl和CHCl:CHCI:等。但理想的反应溶剂还应考虑到易于同结晶溶剂进行精馏分离、回收和循环使用。同时它的毒性较小、售价较低、易得。我们曾在TBC合成试验中对TBC的反应溶剂进行了较系统